Способ получения низкощелочного спецглинозема Советский патент 1993 года по МПК C01F7/44 

Изобретение относится к цветной металлургии, а в частности, к получению низкощелочного глубокопрокаленного спецглинозема, используемого для получения корундовой керамики, изготовления интегральных микросхем для подложек из глинозема и т.д.

Цель изобретения - усовершенствование технологии получения низкощелочного глубокопрокаленного глинозема и улучшение его свойств - за счет снижения примесей и содержания щелочи.

Вышеуказанный технический результат достигается тем, что в способе получения низкощелочного спецглинозема, включающем активацию гидроксида алюминия, промывку и прокалку с минерализатором при температуре не ниже 1200°С согласно заявляемого решения, активацию гидроксида проводят со скоростью 200 - 250°С/с в течение 2 - 3 с.

Проведение активации гидроксида алюминия при скоростях больших и меньших указанных в формуле, а также при большем

или меньшем, чем 2 - 3 с времени активации, как установлено в лабораторных условиях, приводит к получению материала с менее активно-развитой поверхностью, имеющего более низкие величины удельной поверхности. Извлечение примеси Na20 из продукта с маленькой удельной поверх- ностью( /г) затруднено и одностадийной промывки водой или слабокислотным раствором недостаточно. Материал с активно-развитой поверхностью имеет удельную поверхность более 200 м2/г (таблица),

Способ осуществляется следующим образом.

Гидроксид алюминия активируется при температуре 400 - 500°С. В качестве аппа- рата-дегидратора может использоваться как шахто-циклонный теплообменник, так и реактор кипящего слоя, при условии обеспечения скорости нагрева 200 - 250°С/с.

В процессе предлагаемого способа получения в качестве исходного материала можно использовать гидроксид алюминия, полученный разным способом, из разного

(Л

С

00

со

00

ю

типа сырья, К исходному материалу не предъявляются особые требования.

Активированный продукт по фазовому составу представляет собой попифаэный, полиаморфный материал, с огромной развитой поверхностью (величина удельной поверхности 200 - 400 м /г). Примеси, в частности Na20, из такого материала достаточно легко вымываются однократной промывкой в бесщелочной воде или слабокислотном растворе. После промывки добавляют минерализатор в количестве 0.3 - 0,5% по отношению к общему весу. Продукт, перемешанный с минерализатором, кальцинируется в обжиговой печи (вращающаяся печь кальцинации, печь кипящего слоя). Время кальцинации составляет в основном 20-30мин. Кальцинированный продукт- это оксид алюминия, содержащий 90% «-модификации, массовая доля Nap составляет не более 0,05%. Средний размер монокристаллов - 1,5 МКМ; монокристаллов менее 3 мкм-85%.

Глинозем с такими свойствами может быть пригодным для производства специальных сортов керамики; в электротехнической, радиоэлектронной и др. отраслях промышленности,

На чертеже представлены операции процесса заявляемого решения и схематически представлено используемое оборудование в качестве примера.

Гидроксид алюминия вводится в дегид- ратор 1 (шахтно-циклонный теплообменник) и обрабатывается топочными газами,, температура которых 900 - 1050°С, Термообработка проводится в течение 2 - 3 с, при этом материал нагревается до 400 - 500°С. Активированный продукт поступает в сосуд 2, а оттуда в мешалку 3, где происходит его выщелачивание, затем суспензия с помощью насосов перекачивается на электрофильтр 4, фильтруется и промывается водой; промытый продукт поступает вместе с минерализатором во вращающуюся печь кальцинации 5, где происходит прокалка его при температуре 1250 - 1300°С в течение получаса, кальцинированный продукт хранится в силосе- накопителе б, до транспортировки его потребителю.

Способ не требует сложной аппаратуры и позволяет применять устройства, используемые в промышленности по производству глинозема,

Детали процесса настоящего изобретения отражены в примере.

П р и м е р. Гидроксид алюминия А(20з х ЗНаО, полученный путем переработки нефелинов методом спекания и разложения алюминатного раствора карбонизацией имеет состав, %:

Влага.12 Потери при прокали- 5 вании 34,45 NaaO 0,3 Si02 0.04 РеаОз 0,017 Остальное Удельная поверхность 0,7 м2/г

Гидроксид алюминия, помещенный в дегидрататор, нагревается топочными газами с температурой 900 - 1050°С в течение 2 - 3 с до температуры 400 - 500°С. Продукт, 5 полученный в результате высокоскоростной термообработки, имеет следующий химический состав, %;

Влага1,1 Потери при прокали- 0 вании 8,5-12 NaaO 0,24 SI02 0,03 РегОз 0,011 А)20з Остальное 5 Удельная поверхность 200 - 400 м2/г Полученный таким образом продукт в течение 30 мин выщелачивается при температуре 90°С слабокислотным раствором (5 г/л), пульпа фильтруется и 3 раза промы- 0 вается на фильтре конденсатом. Отмытый материал с влажностью25% подается впечь кальцинации, туда же подается минерализатор и смесь прокаливается при 1250 - 1300°С в течение 30 мин, 5 в таблице 1 представлены данные по качеству полученного глинозема (согласно предлагаемого способа) в зависимости от количества добавок минерализаторов и температуры термообработки. 0 Настоящий способ по сравнению с известным позволяет сократить теплоэнер- гозатраты на активацию гидроксида алюминия на 50%; упростить процесс за счет сокращения количества промывок при 5 удалении из глинозема примеси щелочи (многократную на однократную); повысить качество получаемого оксида алюминия по химической чистоте.

Формула изобретения 0 Способ получения низкощелочного спецглинозема, включающий активацию гидроксида алюминия, нагревом, промывку и прокалку с минерализатором при температуре не ниже 120°С, отличающийся 5 тем, что, с целью сокращения теплоэнерго- затрэт и снижения содержания примесей щелочи в продукте, активацию гидроксида алюминия нагревом проводят со скоростью 200 - 250°С/с в течение 2 - 3 с.

180

1-5

10-15

0,25

Гидраргиллит, начальная стадия

дегидратациии

| -

Аморфная фаза

вп

Использование: в производстве спецглинозема. Сущность: гидроксид алюминия активируют нагревом со скоростью 200 - 250°С/с, промывают и прокаливают с минерализатором при температуре не ниже 1200°С. 1 ил., 1 табл.

Аморфная фаза

ч.11 -

Продукт интенсивной перекристаллизации, микроструктура однородная, мелкозернистая

SrTI

9

АКОЮз