Способ извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре Советский патент 1993 года по МПК C12F3/08 

&

V.

Шс

Изобретение относится к способам извлечения ароматического спирта из растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре, например коньячного спирта из древесины дуба после 5 ее контактирования с коньячным спиртом или этилового спирта, обогащенного ароматическими веществами, из трав или плодов или цветов, или их смесей после настаивания на них спирта.Ю

Известен способ извлечения спирта из древесины дуба в резервуаре после ее контактирования с коньячным спиртом, предусматривающий настаивание древесины в резервуаре на воде в течение 12 дней (Тези- 15 сы докладов научно-технической конференции специалистов коньячной промышленности. Тбилиси, 1973, с. 17-г18). Однако этот способ малоэффективен так как связан с большими потерями извле- 20 каемого сырья.

Наиболее близким к изобретению явля- ется способ извлечения спирта из древеси- иы дуба в резервуаре после ее контактирования с коньячным спиртом, 25 предусматривающий обработку древесины дуба в резервуаре острым паром, выделение из резервуара полученной смеси спиртовых паров, их охлаждение и дистилляцию полученного конденсата (Резервуарное хра- 30 нение коньячных спиртов, М., 1978, с. 28- 29).

Основными недостатками известного способа являются низкий выход спирта и получение его в виде слабоконцентрирован- 35 ных растворов (10-12 об.%) из-за разбавления конденсатом пара; слабая концентрация спирта в растворе вызывает необходимость ее повышения путем повторения приемов известного способа 2-3 раза 40 и направления после этого полученного раствора на дистилляцию, что связано со зна- чительными потерями спирта; ,- не обеспечивается достаточное извлечение других ценных компонентов коньячного 45 (ароматичного) спирта, растворы спирта имеют неприятные тона, что ограничивает возможность их дальнейшего использования,

Аналогичные недостатки имеют место 50 при извлечении известным способом ароматичного спирта из других видов растительного сырья, например из трав или плодов, или листьев, или их смесей после настаивания на них спирта.55

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышение его качества.

Это достигается тем, что согласно способу извлечения ароматичного спирта из остатков растительного сырья после экстракции его этиловым спиртом в резервуаре, предусматривающему отгонку спирта острым паром и конденсацию паров с получением целевого продукта, сырье перед отгонкой предварительно выдерживают в течение 5-7 дней при давлении от 0,02 до 0,05 МПа и температуре от 30 до 34°С и отделяют образовавшиеся на отенках резервуара вследствие конденсации паров дополнительное количество ароматичного спирта и продукты вакуумирования причем продукты вакуумирования растворяют в воде и объединяют с ароматичным спиртом.

В качестве растительного сырья могут быть использованы или древесина дуба после контактирования в резервуаре с коньячным спиртом, или травы, или плоды, или цветы, или их смеси после контактирования в резервуаре с этиловым спиртом.

Предлагаемый способ в сравнении с прототипом имеет следующие отличительные признаки с присущим ему положительным эффектом: создание внутри резервуара вакуума 0,02-0,05 МПа и повышение температуры до , т. е. до превращения легколетучих компонентов растительного сырья в парообразное состояние способствуют переходу спирта и других легколетучих компонентов, находящихся в растительном сырье, из жидкой фазы р газообразную, что облегчает их извлечение из расширенных пор и .внутренних клеток растительного сырья. При этом в процессе выделения легколетучих компонентов из растительного сырья в виде паров с их помощью проходит также извлечение нелетучих компонентов на поверхность сырья, что облегчает их выделение с получаемым в дальнейшем конденсатом паров легколетучих компонентов; поддерживание в течение 5-7 дней внутри резервуара вакуума 0,02-0,05 МПа и температуры 30-34°С, при которой проходит образование паров, способствует конденсации образовавшихся паров легколетучих компонентов за счет разности температур внутренней и наружной поверхности резервуара. При этом за счет постепенного прохождения конденсации в течение5-7 дней получают конденсате крепостью, близкой к исходному спирту, контактирующему с растительным сырьем. За счет этого в конденсате повышается также концентрация других летучих компонентов сырья;

растворение продуктов вакуумирования в воде снижает потери спирта и ароматических соединений.

Обоснованно Bwfip. iHUKi i :.-)(,.чмг i ;-ов.

В результате вместимостью 2000 дал с уложенной в нем древесиной дуба в количестве 1300 кг после завершения долголетней выдержки (контактирования коньячного спирта с древесиной дуба) и освобождения резервуара от коньячного спирта остается древесина дуба, которая по нормативным документам впитывает в себя 65 дал безводного алкоголя коньячного спирта или 0,5 л на 1 кг древесины.

Величина вакуума.

Внутри резервуара с помощью вакуум- насоса создавали различные величины ва- куума:0.01; 0,02,- 0,03; 0.04; 0,05; 0.06 МПа. Для каждой величины вакуума повышали температуру внутри резервуара до 30°С, т. е. до превращения легколетучих компонентов коньячного спирта, находящихся в древесине дуба, в парообразное состояние. Это осуществлялось путём подачи горячей воды в змеевик расположенный вокруг штабеля древесины дуба. Указанные величины вакуума и достигнутые температуры поддерживали внутри резервуара в течение 6 дней. Затем, открывая нижний кран резер- вуара, доводили давление внутри резервуара до атмосферного. После этого проводили слив конденсата и определяли крепость и выход спирта.

Результаты опытов приведены в табл.1.

Как видно из табл. 1. наилучшие показатели по вьГходу и крепости полученного конденсата достигнуты при вакууме 0,02-0,05 МПа.

Продолжительность поддерживания в резервуаре достигнутой величины вакуума.

Внутри резервуара с помощью насоса создавали вакуум 0,04 МПа и повышали температуру внутри резервуара до 32°С, т. е. до превышения легколетучих компонентов оньячного спирта, находящихся в древесине дуба, в парообразное состояние. Это осу- дествлялось путем подачи горячей воды в 1меевик, расположенный вокруг штабеля 1ревесины дуба. Указанную величину ваку- ма 0,04 МПа и достигнутую температуру i2°C поддерживали внутри резервуара в те- ение 4, 5, 6, 7, 8 дней. Затем, открывая шжний кран резервуара, доводили давле- же внутри резервуара до атмосферного. 1осле этого проводили слив конденсата и )пределяли крепость и выход спирта. Ре- ультаты опытов приведены в табл. 2.

Как видно из табл. 2, наилучшие показа- ели по выходу и крепости полученного кон- 1енсата достигнуты при продолжительности юддержания в резервуаре достигнутых вели- ин вакуума 5-7 дней.

Температура.

Внутри резервуара с помощью нэсоса создавали вакуум 0,02 МПа и повышали температуру внутри резервуара до 28; 30; 32; 34; Зб°С, т. е. до превращения легколетучих компонентов коньячного спирта, находящихся в древесине дуба, в парообразное состояние. Это осуществлялось путем подачи горячей воды в змеевик, расположенный вокруг штабеля древесины зуба. Указанную величину вакуума и различные температуры поддерживали внутри резервуара 6 дней. Затем, открывая нижний кран резервуара, доводили давление внутри резервуара до атмосферного.

После этого проводили слив конденсата и определяли крепость и выход спирта. Результаты опытов приведены в табл. 3.

Как видно из табл. 3. наилучшие показатели по выходу и крепости полученного конденсата достигнуты при поддерживании температуры внутри резервуара 30-34°С. Дальнейшее повышение температуры нецелесообразно.

Прим е.р 1.

Вариант 1. В качестве растительного сырья использовали дубовую древесину в количестве 1200 кг, оставшуюся в резервуаре емкость 2000 дал, после контактирования (долголетней выдержки) ее с коньячным спиртом.

По нормативным документам древесина дуба впитывает 0,5 л абсолютного алкоголя на 1 кг древесины дуба или 60 дал безводного спирта. Для извлечения коньячного спирта в резервуаре с помощью вакуума насоса создавали вакуум 0,02 МПа, после чего путем подачи горячей воды в змеевик, расположенный вокруг штабеля древесины, повышали температуру до превращения легколетучих компонентов коньячного спирта, находящихся в древесине дуба, в парообразное состояние, при указанной величине вакуума температура внутри резервуара составила 32°С. Указанные величины вакуума и температуры поддерживали внутри резервуара в течение 5 дней. Затем, открывая нижний кран резервуара, доводили давление внутри резервуара до атмосферного и проводили слив 70,5 дал конденсата крепостью 67,5 об. % или 47,6 дал безводного коньячного спирта, который использовали в купаже коньяка три звездочки.

При создании в резервуаре вакуума с помощью вакуум-насоса часть паров спирта могла теряться с воздухом. С целью предотвращения потерь рпирта с продуктами вакуумирования проводили растворение их в воде. Было-получено 50 дал раствора крепостью 4 об.% или 2 дал безводного спирта.

После слива из резервуара конденсата крепостью 67,5 об.% проводили обработку древесины дуба острым паром, затем смесь паров и их конденсата выделяли из резервуара и охлаждали, а полученный конденсат в количестве 97 дал крепостью 7,5 об.% или 7,3 дал безводного спирта смешивали с продуктами вакуумировэния, растворенными в воде, и направляли на дистилляцию.

Таким образом, предлагаемым способом получено 47,6 дал безводного спирта или 79,4% от содержащегося в древесине дуба коньячного спирта, близкого по химическому составу и качеству к исходному коньячному спирту, пригодного для производства кулажей коньяка, и 9,3 дал безводного спирта или 15,5 % от содержащегося в древесине дуба спирта, направляемого на дистилляцию,

Аналогичные опыты проводили при вакууме 0,03; 0,04; 0,05 МПа и продолжительности поддерживания в резервуаре достигнутых величин вакуума и температур, при которых происходит превращение летучих компонентов коньячного спирта в парообразное состояние, соответственно 5, 6, 7 сут. (варианты 2, 3, 4, 5).

Показатели результатов предлагаемого способа в сравнении с прототипом приведены а табл. 4.

П р и м е р 2. В качестве растительного сырья использовали экстрагон (тархун) в количестве 4000 кг°, оставшийся в резервуаре емкостью 1500 дал, после слива с него этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление спиртовых настоев тархуна крепость1о 60 об.%.

По нормативным документам оставшаяся в резервуара трава тархунз содержит 59, 58 дал этилового безводного спирта, обогащенного ароматическими веществами тархуна, т. е. ароматического спирта.

Для его извлечения в резервуаре с по- мсщью-вакуум-насоса создавали вакуум 0,03 МПа, после чего путем подачи горячей воды а змеевик, расположенный внутри резервуара, повышали температуру до превращения легколетучих компонентов, содержащихся втра- йе, в парообразное состояние. При указанной величине вакуума температура внутри резервуара составила 31°С, Указанные величины вакуума и температуры поддерживали 6 сут. Затем открывали нижний кран резервуара и доводили давление внутри резервуара до атмосферного и проводили слив 77,2 дал кон- дрнг,)гз :-:оппос тью 60,2 об.%. или 46,4 дал Ь : ко/п-|П -о аро чтичр.ского спиртэ. который H TVI;IJ, on.пч rj упяжя- ( ,МННХня :тоПри создании в резервуаре вакуума с помощью вакуум-насоса часть паров спирта могла теряться с воздухом. С целью предотвращения потерь спирта с продуктами вакуумирования проводили растворение их в воде. Было получено 48 дал раствора крепостью 3,5 об. % или 1,68 дал безводного спирта.

После слива из резервуара конденсата

0 крепостью 60,2 об.% проводили обработку травы острым паром, затем смесь паров и их конденсата выделяли из резервуара и охлаждали, а полученный конденсат в количестве 115,8 дал крепостью 6.3 об.% или 7,32

5 дал безводного спирта смешивали с продуктами вакуумирования, растворенными в воде, и направляли на дистилляцию.

Таким образом, предлагаемым способом получено 46,4 дал ароматичного без0 водного .спирт-а или 77,8% от еодержащегося в траве спирта, пригодного для использования в купажах спиртованных настоев, и 9,0 дал безводного спирта или только 15,1% от содержащегося в траве

5 спирта, направляемого на дистилляцию.

П р и м е р 3. В качестве растительного сырья использовали цедру плодов лимона в количестве 1000 кг, оставшуюся в резервуаре емкостью 2000 дал, после слива с нее

0 этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление лимонного спиртового настоя крепостью 65 об,%.

По нормативным документам оставшаяся в резервуаре цедра лимона содержит 50

5. дал этилового безводного спирта, обогащенного ароматическими веществами цедры, т. е. ароматического спирта.

Для его извлечения в резервуаре создавали вакуум 0,04 МПа, после чего путем под0 ачи горячей воды в змеевик, расположенный внутри резервуара, повышали температуру до 30°С, т. е. до превращения легколетучих крмгтнентов, содержащихся в цедре, в парообразное со5 стояние, после чего указанные величины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 7 сут. затем открывали нижний кран резервуара и доводили давление внутри резервуара до атмосферного и проводи0 ли слив конденсата.

Остальное, как в примерах 1, 2. .Пример 4. В качестве растительного сырья использовали цветки календулы, оставшиеся в резервуаре после слива с них

5 этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление спиртового настоя календулы крепостью РГ- оП.%.

Для извлечения лпом.ч; .1 .|-- :УПГО спирта создавали вакуум п. : --п-.-atypy внутри pf-. с. :. .. е.

до превращения легколетучих компонентов в парообразное состояние. Указанные величины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 7сут.

Остальное, как в примерах 1, 2.

Пример 5. В качестве растительного сырья использовали лист эквалипта, оставшегося в резервуаре после слива с него эти- лового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление спиртового настоя эвкалипта крепостью 60 об.%.

Для извлечения ароматичного спирта создавали вакуум 0,04 МЛа, температуру 32°С, т. е. до превращения легколетучих компонентов в парообразное состояние. Указанные величины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 5 сут.

Остальное, как в примерах 1,2.

Пример 6. В качестве растительного сырья использовали смесь следующих видов растительного сырья: мяты перечной, цедры апельсина, цветков ромашки, листьев пустырника, оставшуюся в резервуаре после слива с нее этилового спирта, с помощью которого осуществлялось приготовление спиртового настоя смеси указанных видов растительного сырья крепостью 60 об.%.

Для извлечения ароматического спирта создавали вакуум 0,03 МПа и повышали ffeM- пературу внутри резервуара до 34°С, т. е. до превращения легколетучих компонентов в

парообразное состояние. Указанные вели- чины вакуума и температуры поддерживали в резервуаре 7 сут.

Остальное как в примерах 1, 2. 5Показатели результатов предлагаемого способа, изложенные в примерах 2, 3, 4, 5, 6, показаны в табл. 5.

Как видно из табл. 4 и 5, предлагаемый способ в сравнении с прототипом имеет сле- 0 дующие преимущества:

обеспечивается извлечение аромртич- ного спирта из растительного сырья 91,9- 95,7% от содержания его.в растительном сырьё; в том числе 77,8-80.2% может быть 5 использовано в купажах коньяка три звездочки при извлечении ароматичного (коньячного) спирта из древесины дуба и в купажах спиртованных настоев при извлечении ароматичного спирта (спиртованного 0 настоя) из трав или плодов, или цветов, или их смесей. При этом обеспечивается высокое качество полученных купажей.

По прототипу извлечено спирта 32,1- 39,7%, при этом использование эго в купа- 5 жах готового продукта нецелесообразно из-за низкого его качества - низкой крепости и содержания ароматических веществ.

(56) Резервуарное хранение коньячных 0 спиртов. М„ Пищевая промышленность, 1978, г. 28-29.

Т а б л и ц а 1

Таблица2

ТаблицаЗ

Таблица4

Примечание; показатели химического состава по предлагаемому способу указаны дли конденсата, использованного в купажах коньяка три звездочки.

Т а б л и ц а 5

Продолжение табл. 4

Продолжение табл. 5