Способ определения моно-, ди и тринитротолуолов в смеси Советский патент 2016 года по МПК C06B21/00 

Тротил во второй половине XX века получали непрерывный способом нитрованием толуола в три стадии.

После промывки и очистки тротил подвергается сушке и затем чешуированию или грануляции. После промывки и очистки тротил подвергается сушке и затем чешуированию или грануляции. Процесс нитрации толуола является главным в производстве тротила. Одним из основных анализов при нитрации толуола до тротила является определение состава органической фазы, т.е. количества недонитрованных нитротолуолов.

О количестве полученного тринитротолуола судили по диаграмме плавкости: тротил - промышленный динитротолуол; определяя температуру затвердевания промытого кислого нитропродукта.

Но, т.к. состав нитропродукта сложен /он включает изомеры динитротолуола и тротила/, существовавший метод контроля не давал полной качественной и количественной картины состава.

Известно применение методов инфракрасной спектроскопии к анализу изомерных смесей нитротолуолов. Однако использованные методики требуют в общем случае сложной подготовки производственной пробы и не удобны в цеховых условиях ввиду применения оптики из NaCl и KBr, чувствительных к влаге и кислоте. В литературе имеются разрозненные сведения по хроматографическому анализу отдельных нитротолуолов, но не имеется данных по применению метода для контроля тротилового производства, не показана возможность точного количественного и качественного анализа производственных смесей от мононитротолуолов до тринитротолуолов, особенно для анализа тринитротолуола и его изомеров.

Применение разработанного авторами метода газохроматографического определения состава нитропродукта для контроля тротилового производства позволяет получить качественный и количественный состав компонентов на трех стадиях нитрации. Знание полного качественного и количественного состава нитропродукта позволит повысить эффективность процесса, снизить затраты на очистку и т.п. Использование хроматографа "Цвет-1" /детектор-катарометр/ позволило провести разделение моно-, ди- и тринитротолуолов при следующих условиях:

1. Стальная колонка:

1) 400×0,3 см /для моно-, ди- и тринитротолуолов/

2) 100×0,3 см /для ди- и изомеров тринитротолуола/

2) Неподвижная фаза 25% силиконового эластомера на кирпиче ИНЗ-500 зернением 0,2-0,4 мм

3) Температура термостатирования 236±1°C

4) Скорость газа-носителя - гелия - 25 мл/мин

5) Ток моста детектора - 200 мА

6) количество пробы - 10 мкл

7) Шкала чувствительности регистратора - 1:1 и 1:3 (0÷10 мВ)

Характерные хроматограммы представлены на рис. 1, 2.

Рис. 1. Анализ моно-, ди- и тринитротолуолов:

1 - растворитель, 2 - орто-мононитротолуола, 3 - мета-мононитротолуол, 4 - пара-мононитротолуол, 5 - 2,4-динитротолуол, 6 - 2,4,6-тринитротолуол.

Рис. 2. Анализ промытой производственной смеси нитротолуолов:

1 - растворитель, 2 - вода, 3 - 2,6-динитротолуол, 4 - 2,4-динитротолуол, 5 - 2,4,6-тринитротолуол, 6 - 2,4,5-тринитротолуол, 7 - 2,3,4-тринитротолуол.

Относительная ошибка определения тротила не превышает 0,7%. Время анализа около 10 минут. Предлагаемый способ может быть особенно полезен при научных исследованиях и совершенствовании технологии тротилового производства.

Изобретение относится к оборонной технике. Метод заключается в том, что определяют моно, ди- и тринитротолуолы в смеси путем хроматографии. Изобретение обеспечивает получение полного качественного и количественного компонентного состава органической фазы на всех стадиях нитрации толуола до тротила. 2 ил.

Способ определения моно-, ди- и тринитротолуолов в смеси путем хроматографии, отличающийся тем, что в качестве неподвижной фазы берут инзенский кирпич с размером частиц 0,2-0,4 мм, обработанный 25-35% силиконового каучука, процесс ведут при температуре термостатирования 230°C, скорости потока гелия 23 мл/мин, токе моста детектора 160 мА, температуре в испарителе 350°C, получают на хроматограмме пики разделяемых продуктов в порядке появления: растворитель орто-мононитротолуол, 3-мета-мононитротолуол, пара-мононитротолуол, 2,4-динитротолуол, 2,4,6-тринитротолуол, известным приемом определяют площади, ограниченные кривыми, и по отношению их рассчитывают процентное содержание компонентов смеси.