Способ получения 2,4-динитротолуола Советский патент 1992 года по МПК C07C205/06 C07C201/08 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к усовершенствованному способу получения 2,4-динитротолуола, являющемуся промежуточным продуктом в синтезе толуол-диизоцианатов, используемых в синтезе резличных полиуретано.

Известен способ получения 2,4-динитротолуола нит|эованием мононитротолуола азотной кислотой в среде фосфорной кислотой в среде фосфорной кислоты. Содержание в образующейся смеси 2,4- и 2,6 динитротолуола 2,4 изомера 72,9% .

Целью изобретения является повышение селективности реакции.

Поставленная цель достигается нитрованием мононитротолуола концентрированной азотной кислотой в присутствии фосфатов III или V валентных металлов Nb3(P04)5, СгР04 или LaP040,9 НзО, или орТОфОСфОрНОЙ кислоты НзР04, или Н4Р207,

или фосфатированного диоксида кремния 8Ю2(Р205)Н20 при массовом соотношении

SI02:P205:H20 26:61:13 в среде перфтордекалина, фреона - 113 или п-нитротолуола при 60 ±10°С.

Примеры 1-5. Контрольный опыт А.

В трехгорлую колбу емкостью 50 см , снабженную центральной мешалкой и холодильником, при 25°С вводят 4 г твердого вещества, природа, коммерческое происхождение и, в случае необходимости, условия предварительной обработки которого уточнены в таблице: 8 см перфтордекалина (ПФД, CioFie), 2,1 г (15 моль) пара-нитротолуола, 1 г (16,1 моль) 100%-ной азотной кИслоты. Смесь выдерживают при перемешивании в течение 4 ч при 60°С.

Результирующую смесь отфильтровывают, фильтрат промывают водой.

Органическую фазу затем анализируют с помощью газовой хроматографии,

Отдельные условия и полученные результаты представлены в таблице, где ТТ обозначает степень превращения п-нитро