Способ очистки тротила-сырца Советский патент 2016 года по МПК C07C201/16 C07C205/06 

Предлагаемый способ относится к технологии производства взрывчатых веществ.

Недостатком известного способа очистки тротила сульфитом натрия в расплаве является то, что наряду с взаимодействием несимметричных изомеров ТНТ с сульфитом натрия происходит взаимодействие α-изомера ТНТ с сульфитом натрия, за счет чего имеют место значительные нерегенерируемые потери тротила, поэтому выход в производстве = 90-92%.

Цель предлагаемого способа сульфитной очистки тротила - за счет уменьшения потерь α-изомера тротила увеличить выход очищенного тротила.

Цель достигается путем добавления сульфонола на стадии сульфитной очистки тротила-сырца в расплавленном состоянии. Преимущество предлагаемого способа очистки - выход очищенного тротила, равный 94,4-95,5%.

Пример

При проведении опытов авторами взяты исходные продукты:

1. Тротил-сырец заводской, с температурой затвердевания 74,5°С (влажная точна) и кислотностью - 0,3% по серной кислоте.

2. Сульфит натрия - кристаллический, чистый, Na₂SO₃·7Н₂О, ГОСТ 429-66.

3. ПАВ - сульфонол, это смесь натриевых солей алкилбензол-сульфокислот с алкильными остатками, содержащими 12-18 атомов углерода. Структурная формула его:

, где: n=12-18.

Сульфонол - устойчивое вещество, белого цвета.

Водные растворы сульфонола обладают высокой смачивающей способностью, хорошим моющим и эмульгирующим действием, pH=7 (5%-ный раствор).

Опыты проводились в стеклянной делительной воронке, оборудованной хромоникелевой мешалкой и рубашкой для обогрева. Вода в рубашку подавалась из термостата, в котором поддерживали температуру 80°C. Навеску тротила-сырца в количестве 45 г расплавляли в воронке при 80°С, промывали 1 раз 90 мл дистиллированной воды в течение 5 минут для уменьшения расхода сульфита натрия на нейтрализацию кислого тротила. После промывки кислотность тротила-сырца - 0,05% по серной кислоте. Готовили 7%-ный раствор сульфита натрия: навеску в количестве 3,6 г растворяли в 50 см³ дистиллированной воды при 80°C, приливали к этому раствору 7,5 см³ 1%-ного раствора сульфонола, смесь нагревали до 80°С, затем приливали ее к расплавленному тротилу. Включали мешалку на 7 мин, число оборотов мешалки поддерживалось постоянным. После истечения времени очистки перемешивание прекращали, отсепарировавшийся через 5 мин тротил сливали в фарфоровую чашку и освобождали воронку от маточника. Расплавленный тротил в воронке промывали при температуре 80°C 2 раза по 90 мл водой, в течение 5 мин каждый раз, определяли температуру затвердеваний (под водой) и выход.

Для определения выхода маточник разбавляли 100 мл холодной воды, давали ему остыть до комнатной температуры и осадок тротила отфильтровывали на воронке Шотта. К этому осадку присоединяли продукт из охлажденных промывных вод и сушили при температуре 70-80°С до постоянного веса. Основную часть тротила, отсепарированного от второй промывной воды, сушили тоже при 70-80°C в течение 12-16 часов до постоянного веса. Активность сульфита в приготовленном для очистки растворе - 7%, остаточная активность маточника - 1÷1,1%, во второй промывной воде сульфит натрия отсутствует, pH среды в реакторе = 8.

Температура затвердевания (под водой) очищенного тротила с добавкой сульфонола - 76,8°C при выходе 95,5%.

Очистка тротила-сырца сульфитом натрия без сульфонола проводилась в аналогичных условиях. По достижении температуры затвердевания очищенного тротила 76,6 (под водой) имели выход равным 92%.

Изобретение относится к технологии производства взрывчатых веществ, конкретно к способу очистки тротила-сырца. Согласно предлагаемому способу тротил-сырец очищают сульфитом натрия в расплавленном состоянии. При этом процесс ведут в присутствии сульфонола - поверхностно-активного вещества. Способ позволяет повысить выход очищенного тротила. 1 пр.

1. Способ очистки тротила-сырца в расплавленном состоянии сульфитом натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода очищенного тротила, процесс ведут в присутствии сульфонола - поверхностно-активного вещества.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфонол используют в количестве 0,05-0,1%.