СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖАЩИХ ЭПОКСИДНЫХСМОЛ Советский патент 1966 года по МПК C08G59/02 

Известно получение фосфорсодержащих эпоксидных смол на основе олигомеров фосфонитрилхлоридов путем их обработки полиоксисоедииениями в присутствии металлического натрия и последующей конденсации выделенного оксисоединения с эпихлоргидрином в присутствии едкой щелочи. Полученные таким способом смолы содержат около 57% углерода.

Цель изобретения - унрощение способа и повышение огнестойкости смолы, что достигается снижением содержания углерода до 37%.

Согласно описываемому способу фосфорсодержащие эпоксидные смолы получают конденсацией олигомеров фосфонитрилхлоридов с глицидным спиртом в присутствии едкой щелочи в среде растворителя или без него.

Такие смолы могут быть отверждены обычными отвердителями - полиамииами (на холоду) или ангидридами кислот (при нагревании), или без отвердителя при нагревании до 120-130°С в течение 10 час. Отвержденные смолы обладают высокой адгезией к металлу, высокой теплостойкостью, термостабильностью и негорючестью.

Пример 1. Получение эпоксидных смол из смеси трифосфонитрилхлорида и глицидола в присутствии едкого натра. К раствору, содержащему 34,8 г (0,1 моль) трифосфонитрилхлорида.

растворенного в 220 мл хлороформа и 50 г глицидола (0,66 моль), при температуре 5- 8°С и энергичном перемешивании вводят в течение 3 час раствор, состоящий из 24 г (0,6 моль) едкого натра в 30 мл воды. После добавления всего едкого натра перемешивание ведут еще 5 час. Образовавшийся NaCl отфильтровывают, раствор в хлороформе трижды промывают дистиллированной водой

(до нейтральной реакции) и сушат сульфатом натрия. После отгонки хлороформа остается вязкая прозрачная жидкость светло-желтого цвета.

Выход 48% от теоретического. Содержание

эноксигрунп: 15,0 и 14,87%.

Пример 2. П о л у ч е и и е э п о к с и д и ы X с м о л и 3 смеси олигомеров ф о с ф он и т р и л X л о р и д а и глицидола в присутствии едкого натра. По методике,

описанной в примере 1, из 35 г (0,1 моль) олигомеров фосфонитрилхлорида, растворенных в 300 мл диоксана и 50 г глицидола в присутствии 24 г (0,6 моль) едкого натра получают смолообразный продукт светло-желтого цвета.

Выход 45с/о от теоретического. Содержание эпоксигрупп: 34,5 и 34,8%. 3 рилхлоридов и эпоксисоединений в присутстВИИ едкой щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения огнестойкости и упрощения 4 способа, олигомеры фосфонитрилхлоридов конденсируют-с глицидным спиртом,