МЕТОД ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИФЕНИЛПРОПИН-2-ОЛА-1 Советский патент 1966 года по МПК C07C33/24 C07C29/38 

Известен способ получения 1,1-Дифенилпропин-2-ола-1 взаимодействием ацетилена с бензофеноном в среде жидкого аммиака в присутствии металлического натрия.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут в среде диметилформамида и изобутилового спирта в присутствии изобутилата калия при атмосферном давлении и комнатной температуре. Реакционную массу затем подкисляют и продукт извлекают эфиром.

Таким образом упрощается процесс и сокращается время его протекания.

Пример 1. 1 г едкого кали растворяют при нагревании в 60 мл изобутилового спирта и ОТГОНЯЮТ 45 мл смеси спирта с водой. К охлалсдаемому остатку прибавляют 70 мл безводного диметилформамида и 9 г бензофенона. При энергичном размешивании реакционную массу насыщают ацетиленом в течение 30 мин, при этом алкоголят постепенно переходит в раствор. Реакционную массу 1 час выдерживают в атмосфере ацетилена и выливают на смесь разбавленной соляной кислоты

и льда. Органическое вещество извлекают эфиром, эфирный слой промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. После разгонки получают 8,8 г продукта с т. кип. 136- 137°С (1,5 МЛ1 рт. ст.), содержание дифенилпропинола 92-94%, выход основного продукта 76%, считая на бензофенон.

Пример 2. Аналогично из 9 г бензофенона, 8 г порошкообразного едкого кали, 10 мл изобутилового спирта и 70 мл диметилформамида в атмосфере ацетилена получают 7,15 г продукта, содержащего 83% дифенилэтинилкарбинола.

Пред мет изобретен и я

Способ получения 1,1-дифенилпропин-2-ола-1 конденсацией бензофенона и ацетилена в ш.елочной среде, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс проводят в среде диметилформамида и изобутилового спирта в присутствии изобутилата калия при атмосферном давлении и комнатной температуре с последующим подкислением реакционной массы и извлечением продукта эфиром.