СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5 Советский патент 1966 года по МПК C07D401/12 

Изобретение относится к области получения вещества, которое может найти применение в синтезе биологически активных веществ.

Предложено получать 5(4)-метил-4(5)-пиперидинометилимидазолинон-2 введением 4(5)метилимидазолинона-2 в реакцию Манниха, т. е. обработкой его параформом и пиперидином в среде метилового спирта при кипячении.

Пример. Получение 5 (4) -м е т и л-4 (5) - пиперидин о метили мидазолинона-2. Смесь, содержащую 3 г (0,03 моль) 4(5)-метилимидазолинона-2, 0,9 г (0,03 моль) параформа и 2,9 г пиперидина в 40 мл мета-i иола, кипятят 4 час с обратным холодильником и затем оставляют на 12 час приблизительно при 20°С. Вынавщий осадок отфильтровывают и промывают метанолом. Получают 3,5 г (58/о) 5(4)-метил-4(5)-пиперидинометилимидазолинона-2; т. разл. 290°С; R{ 0,07; ИК-спектр (КВг) 3440, 1705, 1680, 1645 . Те же константы получены и для образца, перекристаллизованного из водного метанола.

Найдено, С 61,37; 61,66; Н 8,73; 8,83; N21,79; 21,43.

CioHivONg.

Вычислено, о/о: С 61,49; П 8,79; N21,51. Для доказательства строения 5(4)-метил4 (5) -пиперидинометилимидазолинона-2 проводят встречный синтез его из 1,3-диацетил4 (5) -метил-5 (4) -бромметилимидазолинона-2 и пиперидина. Для этого к раствору, содержащему 0,34 г (0,004 моль) пиперидина в 1 мл абсолютного эфира, прибавляют 0,22 г (0,0009 моль) 1,3-диацетил-4(5)-метил-5(4)бромметилимидазолинона-2 (т. пл. 84-85°С). После удаления растворителя смесь нагревают 15 мин при 50-60° и затем обрабатывают водой. Выпавщий осадок отфильтровывают и получают 0,01 г (7о/о) 4 (5)-метил-5 (4)пиперидинометилимидазолинона-2, идентичного во всех отнощениях выщеописанному

продукту реакции Манниха.

Предмет изобретения

Способ получения 5 (4)-метил-4 (5)-пиперидинометилимидазолинона-2, отличающийся тем, что 4(5)-метилимидазолинон-2 обрабатывают параформом и пиперидином в среде метилового спирта при кипячении.