СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4 Советский патент 1967 года по МПК C07D233/70 

Изобретение относится к области получения соедниения, которое может найти применение в синтезе биологически активных веществ.

Предлагаемый способ получения 4(5)-метил-5 (4) -оксимет11лнмидазолиноиа-2 заключается в том, что 4(5)-метилимидазолипоп-2 обрабатываЕОт параформом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств триэтиламина при кипячении.

Пример. По л у ч е ii и е 4 (5) -м е т и л5 (4) -о к с и м е т и л и м и д а з о л и и о и а-2.

Смесь 3,52 г (0,035 лшлб) 4(5)-метилимр1дазолинопа-2, 1,08 г (0,036 моль параформа и одной капли триэтиламипа в 35 мл метапола кипятят 3 час с обратным холодильником. После удаления растворителя остаток обрабатывают ацетоном, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из изопропанола. Получают 0,33 г 4(5)-метил5(4)-оксиметилимидазолинона-2 с т. разл. 300°С, Rf 0,57 (тонкослойная хроматография на шталевском силикагеле, система растворителей ацетон - вода, 9:1, обнаружение йодом).

Найдено, о/,,: С 47,15; 47,00; Н 6.68; N 21,96; 22,22.

CjHsN.Oo.

Вычислено, «/о: С 46,87; Н 6,25; N 21,87. Строение 4 (5) -метил-5 (4) -окспметплпмидазолинона-2 подтверждено ЯМР-спектром, содержап им сигналы протонов Nli (спнглет,

(7 9,65, 576 гц, ОН (триплет, а 4,75, 282 гц) и СНо-груины (дублет, ,05, 240 zi{) с отношением интеисивиостей 2:1:2. ЯМР-спектр сият в дпмети;1сульфокспде на приборе с применением гексаметилсилоксана п качестве внутреннего стандарта.

Предмет изобретения

Способ получения 4(5)-метил-5(4)-окспметилимидазолипона-2, отличающийся тем, что 4 (5) -метилнмидазолинон-2 обрабатывают нараформом в среде метилового спирта в присутствии каталитических количеств трнэтиламииа при кипячении.