СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОКИСЛЫХ СОЛЕЙ АРИЛДИАЗОНИЯ Советский патент 1966 года по МПК C07C245/20 

Изобретение относится к области выделения уксуснокислых солей арилдиазония, которые находят применение для получения синтетических красителей, а также перспективных классов органических соединений, таких как арилпентеновые эфиры уксусной кислоты.

Известно получение уксуснокислых солей диазония диазотированием ароматического амина нитритом натрия в среде уксусной кислоты в присутствии солей тяжелых металлов.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс диазотирования ароматического амина ведут в присутствии антифризов, например метанола или ацетона, причем объемное соотношение антифиза с уксусной кислотой равно 1,3-2:1, нри температуре от -20 до +5° С. Благодаря такому ведению процесса усовершенствуется технология диазотирования, кроме того, можно использовать некоторые амины, трудно диазотируемые в присутствии минеральных кислот.

Пример 1. В стеклянный стакан, снабженный механической мешалкой, минусовым термометром, капельной воронкой, вносят 18,2 мл (0,2 моль) анилина, 75 мл уксусной

КИСЛОТЫ (1,3 моль), 100-130 мл антифриза (лучше метанол или ацетон) и прикапывают (или вводят за один прием «под зеркало содержимого стакана) эквимолекулярное количество нитрита натрия в виде 35-40/о-ного водного раствора при температуре от -20 до + 5° С в течение 18-20 мин при интенсивном механическом перемешивании. Контролируют процесс диазотирования как обычно.

Пример 2. Диазотирование анилина проводят по приведенной выше прописи с той лишь разницей, что перед проведением процесса диазотирования к реакционной смеси добавляют 3,5 г гидрата двухлористой меди.

Предмет изобретения

Способ получения уксуснокислых солей арилдиазония путем диазотирования ароматического амина нитритом натрия в среде уксусной кислоты, отличающийся тем, что с целью улучшения технологии диазотирования, процесс ведут в присутствии антифризов, например метанола, ацетона, при температуре от -20 до +5° С.