Способ стабилизации растворов целлюлозы в уксусной кислоте с одновременной отбелкой их Советский патент 1931 года по МПК C08L1/10 C08K3/24 

АцетиАцелАЮлоза, употребляемая дХя ироизводства искусственного шелка, негорючее пленки, аэро- и изоляционных лаков, пластичных масс и пр., готовится обычно действием уксусного ангидрида на целлюлозу в присутствии серной кислоты, как катализатора. Серная кислота, однако, являясь энергично действующим катализатором, производит вместе с тем нежелательный во время ацетилирования процесс ацетолиза, в присутствии же воды действует, гидролизующе, каковое свойство ее использовано в D. В. Р. 252706 для получения аЦетонорастворимо Ч ацетилцеллюлозы. Ввиду сказанного, утсазанаые свойства серной кислоты заставляют вести процесс ацетилирозания с крайней осторожностью, в нужный момент уметь прекратить ее гидролизующее действие и тем стабилизировать раствор. Особенно это необходимо в том случае, ковда ацетилцеллюлоза применяется непосредствеино в виде первичного уксуснокислого раствора для той или иной цели (напр, при прядении по мокрому сповобу). В патентной литературе имеются указания на различные способы стабилизации уксуснокислых растворов. Так, например, в D, В. Р. 196730 указано применение оснований или солей слабых кислот, в -D. Е. Р. 201910 и 196730 указано применение солей азотной кислоты.

С другой стороны, уксуснокислые сиропы, получаемые в результате ацетилирования целлюлозы, всегда более или менее окрашены, при чем интенсивность окраски, главным образом, зависит от чистоты применяемых исходных материалов и условий ацетилирования. Поэтому, для получения неокрашенных растворов ацетил целлюлозы, необходимо или исходить при ацетилировании из совершенно чистых исходных материалов как целлрлозы, так и уксусного ангидрида и уксусной кислоты, или предпринимать отбелку полученной уже ацетилцеллюлозы. Что связано с большими затруднениями и сопряжено с ухудшением качеств ацетилцеллюлозы.

В целях окисления загрязнений и связывания серной кислоты, в предлагаемом способе к раствору прибавляют соли марганцевой кислоты самостоятельно илк в смеси с солями слабых кислот.

Способ заключается в действии марганцевокислых солей или смеси их с соляии слабых кислот на уксуснокислый сироп с последующим добавлением веL|ecTB, восстанавливающих марганцевую кислоту. Маргаицевокислая соль или одна, или в сиеси с солями слабых кислот прибавленная или в виде водного раствора, или в мелко-истолченном состоянии, или же в растворе органических веществ или их смесей, окисляет и обесцвечивает примеси, окрашивающие раствор, при чем последний становится совершенно светлым. Освобождающиеся по мере расхода марганцевой кислоты основания (напр, в случае марганцевокислого калия-основание калия и марганца) действуют стабилизующим образом, связывая серную кислоту. Добавляемые вслед затем вещества, востанавливающие марганцевую кислоту (напр, сернистокислый натрий), действуют в том же направлении, т.-е. освобождают основания, связанные с марганцевой кислотой, которые, в свою очередь, связывают серную кислоту.

Пример 1.-К сиропу, полученному ацетилированием целлюлозы, предварительно обработанной муравьиной иЛи уксусной кислотой (напр., по Е. Р. 263939 от б/х 1925 г. Н. Dreyfus) в присутствии серной кислоты, добавляется в виде концентрированного водного раствора маргарцевокислый калий в количестве, равном по весу взятой для ацетилирования серной кислоты. Через 10-15 минут добавляется, при хорошем перемешивании, небольшими порциями раствор сернистокислого натрия до полного обесцвечивания сиропа.

Пример 2.-К уксуснокислону сиропу, полученному обычным ацетилированиек с 10-IS /o серной кислоты от веса взятой целлюлозы, добавляется водный концентрированный раствор марганцевокислого калия в таком количестве, чтобы, по истечении получаса, сироп имел слабую розовую окраску. Вслед затем добавляется раствор сернистокислого натрия до обесцвечивания сиропа и уксуснокиСЛ.ЫЙ натр в количестве, необходимом д полной стабилизации раствора.

Описанный способ стабилизации и отбелки уксуснокислых растворов ацетилцеллюлозы, несмотря на сравнительно дорогостоящие соли марганцевой кислоты, , по мнению автора, имеет то преимущество, что позволяет употреблять для ацетилирования низкие сорта целлюлозы и, в особенности, древесной целлюлозы без специальной их очистки и получать при атом ацетилцеллюлозу, дающую совершенно прозрачные и бесцветные растворы.

редмет патента.

Способ стабилизации растворов ацетилцеллюлозы в уксусной кислоте с одновременной отбелкой их, отличающийся тем, что, в целях окисления загрязнений и связывания серной кислоты, к раствору прибавляют соли йарганцевой кислоты,- одни или в смеси с солями слабых кислот .с последующим добавлением обычных восстановителей, напр., солей сернистой кислоты, с целью восстановления избытка солей марганцевой кислоты.