Способ получения хлопковой целлюлозы Советский патент 1978 года по МПК D21C5/00 

1

Изобретение относится к способам получения хлопковой целлюлозы и может быть использовано для улучшения качества основных видов ее продукции: целлюлозы для химической переработки (вискоза, ацетилцеллюлоза, нитроцеллюлоза, т. е. в промышленности искусственных волокон и пластических масс).

Целлюлоза, предназначенная для химической переработки на простые и сложные эфнры, должна обладать высокими качеств(нными показателями - чистотой, определенной степенью полимеризации, высоким содержанием а-целлюлозы и высокой реакционной способностью. Однако хлопковая целлюлоза ио своим свойствам инертна, поэтому необходимо повышение ее реакционной способности.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому для повышения реакционной способности целлюлозы используют моноэтаноламин. Моноэтаполамин вводят на стадии щелочения.

Известен также способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому хлопковую целлюлозу получают по кислородно-щелочному способу варки под давлением с последующей добелкой двуокисью хлора.

Недостатком этих способов является многостадийность процесса получения хлопковой целлюлозы, а также длительность процесса ацетилирования образцов целлюлозы.

Известен также способ получения хлопковой целлюлозы, согласно которому целлюлозосодержащее сырье, например хлопковый линт, подвергают кислородно-щелочной варке с последующими стадиями отбелки двуокисью хлора и кисловки. Кислородно-щелочпую варку осуществляют под давлением 2- 20 атм, при температуре 95-140°С продолжительностью 1-3 ч в присутствии активирующего агента диметилформамида.

Однако полученная при этом целлюлоза недостаточно реакционноспособна, поэтому при ацетилировании требуется длительное время для получения высококачественных

триацетатных сиропов.

Цель предлагаемого изобретения - повышение реакционной способности целлюлозы. Цри этом наблюдается уменьшение времени ацетилирования и расхода ацетилирующих

реагентов при получении триацетатных сироцов, а также расширение ассортимента реагентов, используемых для активации целлюлозы.

Это достигается тем, что в качестве активирующ.его агента используют роданистый натрий в количестве 0,25-0,75 моль глюкозной единицы.

Варку линта ведут в автоклаве с газообразным кислородом иод давлением 2-20 атм

(оптимальное 10 атм). В течение 2,5 ч при

95-i46C (оптимальная 130°C) и концентрации едкого натра 2% в присутствии активирующего агента роданистого натрия, который вводят на стадии кислородно-щелочной варки. Концентрация массы в опытах составляет

7%.

Пример 1. Хлопковый линт варится в автоклаве с электрическим обогревом, снабженном мешалкой, в течение 2,5 ч при 130°С в присутствии кислорода под давлением Юатм. В качестве варочной жидкости использован 2%-пый раствор щелочи с добавкой 0,5% от веса целлюлозы поверхностно-активного вещества ОП-7. Концентрация массы в опыте составляет 7%.

Полученную целлюлозу отбеливают при 60°С двзюкисью хлора при расходе активного хлора 0,3% от веса целлюлозы. Концентрация массы составляет 5%. Время отбелки 1,0 ч. Затем полученную целлюлозу подвергают кисловке по следзющему режиму: концентрация массы 5%, концентрация серной кислоты 5% от веса сухой целлюлозы, температура 20°С, продолжительность 0,5 ч.

После каждой операции целлюлозу промывают горячей и холодной водой.

Целлюлоза, полученная по вышеприведенной технологической схеме, имеет следующие качественные показатели: содержание а-целлюлозы 99,3%, содержание золы 0,062%, содержание железа 24 мг/кг, альдегидных групп 0,062%, вязкость 1%-ного медноаммиачного раствора 142 спз, средняя степень полимеризации 1440, белизна 92%. Триацетатный сироп, полученный из целлюлозы по методу Мальма (Malm С. I. Ind. Eng. Chem. 497631957), характеризуется следующими качественными показателями:

Прозрачность, мм190

Фильтруемость,

Вязкость, пз320

Показатель качества (ПК) 6,4

Пример 2. Хлопковый линт варится в тех же условиях по примеру 1, но при температуре 140°С, давление 5 атм с введением в процессе кислородно-щелочной варки активиру ющего агента роданистого натрия в количестве 0,75 моль глюкозной единицы.

Полученная целлюлоза после отбелки и кисловки по примеру 1 имеет белизну 90%, содержание а-целлюлозы 99,2%, степень полимеризации 1560, альдегидных групп 0,059%, содержание золы 0,065%, содержание железа 21 мг/кг, вязкость 1%-ного медноаммиачного раствора 153 спз, белизна 93%.

Далее целлюлозу ацетилируют по методу

Мальма и определяют показатели качеств

триацетатного сиропа. Триацетатный сироп

характеризуется следующими качественными

показателями:

Прозрачность, мм200

Фильтруемость,

Вязкость, пз260

ПК8,0

Примерз. Опыт проводят по примеру 1 с введением в процесс кислородно-щелочной варки роданистого натрия в количестве 0,75 моль глюкозной единицы.

Целлюлозу после кислородно-щелочной варки с использованием роданистого натрия отбеливают и подвергают кисловке в аналогичных условиях по примеру 1.

Полученная целлюлоза имела следующие качественные показатели: содержание а-целлюлозы 99,7%, содержание золы 0,055%, содержание железа 19 мг/кг, альдегидных групп 0,052%, вязкость 1%-ного медноаммиачного раствора 120 спз, средняя степень полимеризации 1210, белизна 93%.

Целлюлозу, полученную таким способом, ацетилируют по вышеприведепному методу. Реакционную способность целлюлозы оценивают по показателям качества: прозрачности, фильтруемости, вязкости триацетатных растворов.

Реакционная способность триацетатных сиропов приводится в таблице. Для сравнения приведены результаты опытов без добавки и с добавками роданистого натрия в количестве 0,25-0,5 моль глюкозной единицы.

Как видно из таблицы, введение роданистого натрия в процесс кислородно-щелочной варки намного повышает реакционную способность получаемой целлюлозы для ацетилирования. Это объясняется тем, что использо-50 вание роданистого натрия в процессе кислородно-щелочной варки приводит к разрушению водородных связей между гидроксильными группами макромолекул целлюлозы, из5За iiero пбвышается ее реакцйбннай Способность. Гомогенному ацетилированию, как правило, нредшествует процесс активации целлюлозы уксусной кислотой. По нредлагаемому5 способу ацетилирование возможно и без предварительной активации уксусной кислотой. Формула изобретения Способ получения хлопковой целлюлозы пу-10 тем кислородно-щелочной варки исходного 6 хлопкового целлюлозосодержащего сырья при температуре 95-140°С под давлением 2- 20 атм с добавкой поверхностно-активных веществ в присутствии активирующего агента и последующих стадий добелки и кисловки, отличающийся тем, что, с целью повышения реакционной способности целевого продукта, в качестве активирующего агента используют роданистый натрий в количестве 0,25 0,75 моль глюкозной единицы,