СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФЕНОЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Советский патент 1966 года по МПК C02F1/26 C02F1/26 C02F101/34 C02F103/10 

Известно, что в процессе переработки топлив (уголь, сланцы) образуются значительные количества водных растворов фенолов. При сухой перегонке угля как нри высокой температуре, так и при низкотемпературном режиме из газа выделяется конденсат (так называемая газовая вода), содержащий фенолы. Благодаря большой потребности в фенолах извлечение их методами жидкостной экстракции из продуктов переработки топлива получило большое распространение. Удаление фенолов из газовой воды является также необходимым процессом, применяемым при очистке сточных вод. Жидкостная экстракция фенолов из водных растворов имеет место и нри производстве синтетического фенола из бензола по методу Рашига.

Фенолы, содержащиеся в газовой воде, представляют собой гамму нродуктов, общее количество которых достигает 2-3 вес. о/оОсновными компонентами смеси являются фенол, орто-, мета- и паракрезолы. В качестве экстрагента для извлечения фенолов как в нроцессе обесфеноливания газовой воды, так и нри извлечении синтетического фенола обычно применяют бензол. Коэффициент распределения фенола между бензолом и водой равен 2,2 при концентрации фенола в воде 2 вес. %. Примерно такую же величину имеют

соответствующие коэффициенты распределения для орто-, мета- и паракрезолов.

Другие растворители, пригодные для извлечения фенолов, не нолучили широкого распространения, так как коэффициенты раснределения для них (этилацетат, бутилацетат и т. д.), достаточно высокие по отношению к чистому фенолу, резко снижаются при извлечении смеси фенолов. Значительно затрудняет процесс экстракции и резкое снижение коэффициента раснределения при концентрации фенолов в водном растворе.

Большинство растворителей поглощает вместе с фенолами значительное количество (до

8-9о/о) воды, да и они сами слищком сильно растворяются в фенольной воде (от 10-12о/о)Среди нрочих растворителей наиболее эффективен лишь пропиленкарбонат, который при соотнощениях объемных подач исходного раствора и экстрагента 2 ; 1 может применяться для извлечепия фенолов из водных растворов.

Таким образом, в процессе извлечения фенолов из водных растворов экстракцией с применением в качестве экстрагентов бензола или пропиленкарбоната встречаются определенные трудности.

объемов исходного раствора на объем экстра гента;

большинство экстрагеитов, ирименяемых для извлечения фенолов (бензол, бутилацетат и т. д.), резко снижает величину коэффициента распределения при низких концентрациях фенола, что значительно затрудняет проведение процесса с высокой степенью извлечения; экстракция иропиленкарбонатом, хотя и имеет ряд преимуществ (высокий коэффициент распределения, равный 8,3, увеличение значения коэффициента распределения при малых концентрациях), однако малопригодна для извлечения всей гаммы фенолов. Температура кипения пропиленкарбоната 242°С близка к температурам кипения некоторых фенолов, например пирокатехина (т. кип. 240-245° С), что не позволяет выделить эти продукты из экстракта и затрудняет регенерацию экстрагента.

Чтобы расширить ассортимент экстрагентов для извлечения фенолов из водного раствора н повысить эффективность процесса, согласно изобретению предложено применить в качестве экстрагента циклогексанон.

Циклогексанон имеет т. кип. 156,7°С, т. е. его регенерация и выделение фенолов любого состава может быть проведена без затруднений. Растворимость воды в цнклогексаноне составляет при 20°С около 1,2о/о. Коэффициент распределения фенола между циклогексаноном и водой равен 8,5..

Таким образом, применение циклогексанона для экстракции фенолов из водных растворов имеет ряд суш,ественных преимун;еств. Следует также отметить, что циклогексанон менее токсичен, чем бензол.

Пример 1. В колонке высотой 1300 мм и диаметром 50 мм с насадкой из колец Рашига 8X8 мм при режиме пульсации сплошной фазы с амплитудой 10 мм и частотой

232 об/мин проводят экстракцию фенола из водного раствора при соотношении объемных подач водного раствора и циклогексанона4 : 1. Концентрация фенола в водном растворе снижается при этом от 3,0 до 0,00370/0, что соответствует степени извлечения 99, После отгонки растворителя был получен кристаллический фенол с т. пл. 41°С и т. кип. 181,3°С. Опыты проведены при температуре 20°С. Анализ фенолов броматометрический.

П р и м е р 2. В условиях примера 1 производилось извлечение из водного раствора смеси фенола и пирокатехина с общей исходной концентрацией 3,0%. Концентрация фенолов в растворе снизилась до 0,0039о/о. Опыты проведены при 20°С.

Предмет и 3 о бретени я

Способ извлечения фенолов из водных растворов экстракцией органическими растворителями, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента экстрагентов и иовышеиия эффективности процесса, в качестве экстрагента применяют циклогексанон.