Способ определения фенолов в водных растворах Советский патент 1982 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам количественного анализа органических соединений, в частности к определению количеств фенола в водных раство рах на уровне концентраций, близких к предельно допустимым. Известен способ определения фенолов в водном растворе путем обработки пробы воды избытком бромидброматн го раствора в кислой среде, связывания избытка брома формальдегидом и окисью цинка с последующей экстракци ей бромпроизводных бензолом и газохроматографическим разделением экстракта tl. Недостатком способа является слож ность его и длительность. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемы результатам является способ определения, фенолов в водных растворах путем экстракции фенолов диэтиловым эфиром с последующим хроматографированием экстракта при повышенной температуре 2 . Недостатком способа является его низкая чувствительность и длительность (2 ч). Цель изобретения - повышение чувствительности способа и его ускорение. Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения фенолов в водных растворах, фенолы экстрагируют из водного раствора н-бутилацетэтом в присутствии хлористого натрия с последующим газохроматографическим разделением экстракта при 173 179С. Введение высаливателп NaC в систему вода-органический растворитель в количествах 2,5-3,5 г-экв/л повышает коэффициенты распределения фенолов в 2-2,5 раза, в результате однократной экстракции н-бутилацетатом мох{но практически полностью извлечь фенолы из воды (см. табл. 1). Коэффициенты пень извлечения 39282214 распределения и ста-да-н-бутилацетат (20°С) приведены фенолов в системе во- в табл, 1. Таблица

Температурный интервал газохроматографического анализа обусловлен тем, что при температуре колонки ниже пики фенолов имеют размытую форму, а при температуре колонки 179С эти пики сливаются, что значительно увеличивает ошибку количественного определения компонентов смеси фенолов.

Пример 1. Экстракционно-газохроматографическое определение фенолов в водных растворах.

..500 мл водного раствора, содержащего смесь фенолов, помещают в делительную воронку и подкисляют концентрнрозанной соляной кислотой до , Водную фазу насыщают н-бутилацетатом, вводят 3,5 г-экв/лИаС8 и встряхивают в течение 10-15 мин с 5 мл н-бутилацетата. После расслаивания . фаз отбирают экстракт (верхний слой) и анализируют газохроматографически.

Условия анализа: хроматограф серии .Цвет с пламенно-ионизационным детектором; насадомная колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм (из нержавеющей стали); насадка S% реоплекса 00, нанесенного на хроматон N-AW (зернением 0,2-0,25 мм), температура термостата колонок 17б°С, температура испарителя , скорость газа-носителя - гелия 37 мл/ми скорость водорода 30 мл/мин; скорость воздуха 320 мл/мин, объем вводимой пробы 3 мкл.

Применение экстракции и высаливания приводит к увеличению пиков компонентов по сравнению с анализом непосредственно из водного раствора. Данные анализа смеси фенолов с экстракцией и без нее на примере водных растворов, содержащих различные количества анализируемых веществ, приведены в табл. 2.

Таблица 2

Пример 2. Экстракционно-газохроматографическое определение фенолов в производственных водных конденсатах.

В мерную колбу на 500 мл помещают навеску конденсата вентвыбросов смолоразгонного производства, растворяют в дистиллированной воде, подкисляют Предлагаемым способом, помимо фенола и крезолов,можно определять и диметилфеПродолжение табл. 2

до рН 2-3 и доводят раствор до метки этой же водой. Полученный раствор переносят в делительную воронку, вводят 3,5 г-экв/л NaCE и экстрагируют 10 мин с 5 мл н-бутилацетата. После расслаивания фаз анализируют верхний слой газохроматографически при условиях, указанных выше (см. пример 1). Результаты приведены в табл. 3

Таблица 3 нолы (ксиленолы) .Среднеквадратичная ошибка определения (отн составляет 5-15, 7 92822 Формула изобретения Способ определения фенолов в водных растворах путем экстракции с последующим газохроматографическим раз-5 делением экстракта при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве экстрагента- используют н-бутилацетат, экс- тракцию осуществляют в присутствии хлористого натрия и газохроматографи18ческое разделение ведут при температуре из-иэ с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 567132, кл. G 01 N 31/08, 1975. 2. Еichelberger .W., Dressman R,C., Langbottan J.E, Emtr, Gas -liguied chromatography: separation of fenol isomers, - Sci Technol.. Ц, 576, 1970 (прототип).