СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-СУЛЬФОКИСЛОТ-8-МЕРКАПТОХИНОЛИНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07D215/36 C07D215/24 

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве аналитических реагентов.

Предлагается способ получения 5-сульфокислот-8-меркаптохинолинов, заключающийся в том, что 8,8-дихинолилдисульфид обрабатывают 30-60%-ным олеумом при охлаждении, образовавшийся дигидрат 8,8-дихинолилдисульф«д-5,5-дисульфоки слоты кипятят в солянокислой среде с гипофосфитом натрия. Полученные 8-меркаптохинолин-5-сульфокислоты можно обычными методами, например действием едкого натра, перевести в соответствующие соли.

Пример 1. 10 г 8,8-Дихинолилдисульфида вносят в 20 мл концентрированной серной кислоты и к полученной смеси добавляют 10 мл 60%-него олеума. Смесь перемешивают до полного растворения тв ердой фазы, затем при охлаждении в ледяной бане обрабатывают последовательно двумя порциями 60%-ного олеума по 10 мл каждая. Полученную Смесь выдерживают 3 час при 15° С и выливают на 200 г льда. Через 2 час выпавший осадок отфильтровывают с отсасыванием, промывают на фильтре 100 мл воды и высушивают на воздухе. Получают 14 г (87% от теоретического) дигидрата 8,8-дихинолилдисульфид-5,5-дисзльфокислоты.

малыми порциями в течение I час вносят в 50 мл 30%-ного олеума. Полученную смесь выдерживают нри 20° С в течение 3 час. За это время смесь становится гомогенной. Реакциоиную смесь выливают на 160 г льда и оставляют на ночь. Выпавшие желтые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием, промывают 100 мл воды и высушивают на воздухе. Получают 13-13,6 г (75-90% от теоретического) дигидрата 8,8-дихинолилдисульфид5,51-дисульфокислоты. При необходимости продукт можно перекристаллизовать из кипящей воды.

Пайдено в %; С 42,07; И 3,14; N 5,46;

S 23,49.

., 2Е.,О.

Вычислено в %: С 43,00; Н 3,10; N 5,42; S 24,80.

Пример 3. 10 г дигидрата 8,8-дихинолилдисульфид-5,51-дисульфокислоты суспендируют в 75 мл концентрированной соляной кислоты, добавляют 2,3 г кристаллического гипофосфита натрия (NaHoPOa-Н О) и смесь

кипятят 10 мин. Раствор из переходит в оранжевый. Прибавляют 100 мл воды, охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в холодильнике 2 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием,