СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Советский патент 1971 года по МПК C07D235/28 

Р1зобретение относится к классу гетероциклических сульфокислот.

В литературе онисаиа 2-меркаитобензимидазол-5 {6)-сульфокислота и ее натриевая соль (мебикнслота), сиособ получения которой заключается в циклизации труднодостунной 1,2диамииобензол-4-сульфокислоты ксантогеновокислым натрием или сероуглеродом в присутствии сернистого натрия. Получение же дисульфокислот ряда дибеизимидахолилдисульфилов до сих нор не было известно.

Онисывается способ получения дибензимидазолил-2-дисульфид 5,5 (6,6)-дисульфокислоты или ее динатриевой соли, заключающийся в том, что 2-меркаптобензимидазол сульфируют 25-30%-ным раствором олеума с последукяцим выделением дисульфокислоты или ее динатриевой соли известными сиособами.

Соедииения, получаемые по предлагаемому снособу, так же как и способ их получения, являются новыми, не описанными в литературе. Способ основан иа доступном сырье-2-меркаптобеизимидазоле.

Полученные соединения могут найти применение в качестве фотоактивных и биологически активных препаратов.

Пример. К 100 мл 25-30% олеума осторожно порциями при непрерывном перемешивании в течеиие 2 мин добавляют 50 г 2-меркантобензимидазола (при этом происходит

растворение и разогревание реакционной смеси). Полученный раствор (с т. 70-80 С) laгревают в течеиие 1 час на водяной бане.

Охлажденную реакционную смесь выливают ирн иеремешиваиии в 600 мл ледяно волы. При jTOM образуется раствор желтого цвета, из которого почти сразу же выпадают мелкие желтые кристаллы. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают несколько 1)аз ледяной водо1 и сушат. Выход технической дибензимидазолил-2-диеульфид-5,5 (6,6) дисульфокислоты 71 г (95%).

В 500 мл дистиллированной воды вносят

71 г дисульфокислоты и добавляют концеитри|юваииы аммиак до растворения осадка (15-20 мм), при наличии взвеси раствор отфильтровывают, подкисляют соляной кислоToii и охлаждают. Выпавшие 1 ристаллы огфильтровывают, промывают водой и суша г. Получают 65 г светло-желтых кристаллов дисульфокислоты.

Д,тя по,пучеиия динатриево соли можио исиользовать технически продукт,

К 500 мл водного раствора аммониевой соли дисульфокислоты при температуре 80- 100° С добавляют 100 г хлористого натрия. Пз горячего раствора сразу выпадают белые кри3отфильтровывают н перекрнсталлизовывают из 200 мл воды. Получают 60 г белых кристаллов динатриевой соли-5,5(б,6) дисульфокислоты дибензимидазолил-2-дисульфида. Выход 84%. Найдено, %: С 33,1; Н 1,7; N 10,9. Ci4H8N4S4O6Na2 Вычислено, %: С 33,4; Н 1,59; N11,1 4 Предмет изобретения Способ получения дибензи.мидазолш1-2-дисульфид-5,5(6,6) дисульфокислоты или ее динатриевой соли, отличающийся тем, что 2меркаптобеизи мидазол сульфируют 25-30%ным раствором олеума с последующим выделением дисульфокислоты или ее динатриевой соли известными способами.