СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ИНЕРТНОГО НО Советский патент 1966 года по МПК B01D53/04 

Известен способ модификации инертного носителя для газовой хроматографии, состоящий в том, что силиконовый каучук наносят из раствора на поверхность инертного носителя с последующей вулканизацией каучука с помощью химических агентов или радиации.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в качестве модификатора используют циклокаучук (10-15% веса носителя) и носитель нагревают до 160°С з токе инертного газа. Это позволяет ускорить и упростить процесс нанесения и обработки пленки модификатора.

Для модификации использовали один из наиболее распространенных твердых носителей - кирпич ИНЗ-600 (фракция 0,2-0,3 мм) и технический циклокаучук, полученный циклизацией натурального каучука при 180°С. Для полного покрытия кирпича ИНЗ-600 циклокаучуком достаточна концентрация 15%. Кроме того, приготовили модифицированный носитель с 10%-ным циклокаучуком. Циклокаучук наносили на кирпич из 16%-кого бензольного раствора. Бензол испаряли при тщательном перемешивании при постоянной температуре до исчезновения запаха.

ствовало более равномерному распределению пленки циклокаучука.

На модифицированный носитель нанесли стационарную жидкую фазу - сквалан, не растворяющую циклокаучук.

Хроматографирование стандартных веществ провели на хроматографе ХВ-1 колструкцни СКБ ИНХС АН СССР (детектор-катарометр, колонки из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм, газ-носитель - гелий, линейная скорость - 2,4 см/сек).

Прн 80°С определялись эффективность, относительные времена удерживания и асимметричность пика для гексана, бензола и ксилола на .модифицированном носителе (15% циклокаучука) при различных концентрациях сквалана. Оптимальная концентрация сквалана - 8%. Для сравнения получили соответствуюни-ie данные на кирпиче, модифицированном Ш%-ным циклокаучуком с 8%-ным скр.аланом, а также на немодифицпрованном IIH3-600 и на одном из лучших пмнортных носителей - стерхамоле. Инертность модифицированного носнтеля оказалась выше инертности ИНЗ-600 и стерхамола. Относительное время удерживания и асимметричность пнков ароматических соединений на модифицированном носителе меньше, чем на ИНЗ-600 и 3 соединений на модифицированном носителе иочти симметричны. Предмет изобретения Способ модификации инертного носителя для газовой хроматографии, состоящий в том, что на поверхность носителя из раствора на54 носят пленку модификатора с носледующей терг.юобработкой, отличающийся тем, что, с целью ускорения и унрощения процесса нанесения и обработки пленки, в качестве модификатора иснользуют циклокаучук в количестве 10-15% от веса носителя и нагрев носителя проводят при 160°С в токе инертного газа.