СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТА Советский патент 1971 года по МПК C08J3/28 C08G77/32 B01D53/02 

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, заключающийся в том, что полидиметилсилоксановый каучук наносят на твердый носитель, например на кирпич ИНЗ-600, и подвергают его вулканизации под действием излучения. Однако полученный этим способом сорбент отрицательно влияет на разделение полярных веществ гидрофильности ИНЗ-600 или иного твердого носителя через пленку полисилоксанового вулканизата, находящегося непосредственно на поверхности носителя. Кроме того, в известном способе имеет место трудоемкая операция: удаление растворителя после нанесения на ИНЗ-бОО полимера из раствора.

Предлагаемый способ отличается тем, что полидиметилсилоксановый каучук подвергают вулканизации излучением до хрупкого состояния при большом содержании поперечных связей, затем измельчают и нагревают при температуре около 250°С. Это позволяет улучшить свойства сорбента.

Доза Y-излучения более 20 мегарад вызывает хрупкость вулканизата. Последующее нагревание измельченного вулканизата благодаря выделяющимся газам радиолиза создает большую пористость материала. Полученный сорбент, имеющий высокоразвитую поверхность, может эксплуатироваться при температуре до 270°С в течение длительного времени.

Пример. Полидиметилсилоксан с молекулярным весом около 500000 вулканизуют под действием у-излучения дозой 60 мегарад. Полученный вулканизат измельчают на лабораторных вальцах с зазором 1 мм до размера 0,25--0,5 мм. Затем измельченный материал нагревают в течение 3 час при 200°С.

Полученным сорбентом была наполнена колонна хроматографа ХЛ-7 (длина 6 м, диаметр 5 мм. Смесь нормальных спиртов Ci-Се и воды хроматографировали при 110-130°С при скорости газа-носителя гелия 3 лчас. При этом на хроматограмме вода не имела размытого заднего фронта пика. Таким образом,

становится возможным хроматографическое разделение воды и спиртов.

Полученный сорбент может найти применение также при аналитических определениях микропримесей воды и при смесей

воды и полярных органических соединений.

Предмет изобретения

Способ получения сорбента на основе радиационного вулканизата полидиметилсилоксанового каучука, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств сорбента, вулканизат с большим содержанием поперечных связей измельчают и прогревают при 200°С.