СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ КРЕМНЕОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1969 года по МПК G01N30/48 

Известен способ количественного определения силфениленовых групп в ароматических соединениях с использованием газожидкостной хроматографии. В качестве неподвижной жидкой фазы применяют диметилполксилоксан, нанесенный в количестве 15% на носитель ИНЗ-600 или продукт ДС 550 (производства «нислоконе). В качестве газаносителя используют гелий. Анализы проводят при температуре 160-220°С.

Для идентификации бис-(диалкилсилил)аренов, арилсиланов, галоидзамещениых бензолов предлагается в качестве неподвижной жидкой фазы использовать ариленсилоксановые полимеры общей формулы,

СИ., СИ. Si - AJ -Si--о

где

сн.

.

о-

Аг

Эти полимеры растворяют в органических растворителях (бензоле, толуоле) и наносят на твердый носитель ИНЗ-600. Наполненный носитель засыпают в хроматографическую колонку длиной 6 м.

В качестве газа-носителя используют , расход которого 4 л1час.

Хроматографический анализ осуществляют на хроматографе УХ-1. Количественное определение проводят по площади пиков, соответствующих индивидуальным продуктам разделяемой смеси. При анализе смеси, получаю лейся при металлорганическом синтезе указанных продук-тов, получают около 30 пиков, соотвегствующих индивидуальным веществам.

М е т о д и к а. Колонку длиной 6 м заполняют носителем ИНЗ-600, пропитанным 5 вес. % арилепсилоксанового эластомера общей формулы (СНз)251-Аг-51(СНз), где

Аг

Анализы проводят при следующих условиях:

температура, С°141 -146

ток детектора, а150

максимальная чувствительность потенциометра, мв1

скорость газа-носителя (гелия), л1час4

В результате анализов найдено, что основными примесями бис-(диметилсилил)-бензола после его ректификации являются: фенилдиметилсилан (0,3-0,5%) и дибромбензол (2,5 %). Степень разделения, рассчитанная по формуле

2Д К

где АУ - разность удерживаемых объемов,

ф|ф2-ширина пиков компонентов, показывающая, что при использовании парафениленсилоксанового полимера в качестве неподвижной фазы разделение несколько хуже.

Таким образом, предлагаемый способ анализа позволяет определять чистоту мономеров, используемых для синтеза специальных ариленсилоксановых каучуков, осупдествлять контроль за ректификацией смеси, нолучающейся при металлерганическом синтезе этих мономеров. При этом происходит четкое разделение близкокипящих соединений, таких

как 1,-1 - бис - (диметилсилил) -бензол, парабромфенилдиметилсилан и пара-дибромбензол.

Предмет изобретения

Способ анализа смеси кремнеорганических и органических соединений методом газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что, с целью идентификации бис-(диалкилсилил)-аренов, арилсиланов, галоидзамещенных бензолов, в качестве неподвижной жидкой фазы используют ариленсилоксановые полимеры общей формулы

СН.,

Si-0гдеСНз - г«