СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОРБЕНТОВ ДЛЯ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ Советский патент 1967 года по МПК B01D53/04 

Известен способ получения 1сорбенто В для Газо-жид1костной хроматографии с применением юремнийоргаиических галоидных соединений, наносимых ъа поверхность твердого оили1катного носителя. Полученные сорбенты устойчивы при температурах до 250°С.

Предлагаемый способ получения сорбентов отличается от известного тем, что на паверхность иоюителя предварительно наносят гидроксилсодерж-ащие соединения и затем обрабатывают: мономерным дигалоидным кремнийорганическим соединением или смесью мономеров с последующим нагреванием сорбента при 200-300°С В то.ке сухого инертного газа. Это позволяет проводить полимеризацию или поликанденсацию мономерного дигалоидного кремнийорганичеакого соединения непосредственно (на поверхности силикатного носителя, причем полимер химически прививается к поверхности носителя, что, в свою очередь, позволяет получить термостойкие сорбенты с однородной характеристикой поверх1ности и с заданной полярностью.

Пример 1. К диатОМитовому кирпичу марки ИНЗ-600 добавляют воды в количестве 4о/о веса носителя, которую равномерно распределяют на поверхности вращением в закрытом сосуде со скоростью 100 об/мин в течение 20 мин. Затем добавляют 1 моль диметилдИхЛорсилана на 1 моль воды н испаряют его избыток при слабом напревании. После термической обработки при 300°С в токе инертного газа полученный сорбент готов к работе. Такой сорбент можно использовать как неполярный до температуры 400°С с содержанием 10-12«/о неподвижной фазы.

П р и М е р 2. На диатомитовый кирпич марки

ИНЗ-600 наносят воды Б количестве 1,2% веса носителя, как описано выше, добавляют 1 моль метилфенилдихлорсилана на 1 моль воды и тщательно перемешивают. Избыток метилфенилдихларсилана удаляют при нагревании в токе сухого И1нертного газа. После термической обработ ки при 200°С сорбент готов к работе и может (быть использован как сорбент средней полярности до 270°С с содержанием ISVo неподвижной фазы.

При1мер 3. Диатомитовый кирпич марки ИНЗ-600 увлажняют водой в количестве 1,2«/о веса носителя и обрабатывают эфирным раствором метил-р-цианэтилдихлорсил-аном, взятым с двухкратным избытком по отношению к воде. Эфир испаряют, и полученный сорбент после термической обработки в токе сухого инертного газа может быть Н1опользо1ван как сильнополярный сорбент при температуре до 3 Пример 4. Увлажненный кирпич (2Э/о воды) обрабатывают эфирным раствором смеси диметилдихлорсилана и метил-р-цианэтилдихлорсилана. Соотношение маномеро® выбирают В зависимости от задааной полярности. Далее поступают так, как описано в примере 3. Пример 5. Диатомитовый кирпич ИНЗ-600 или целит 545 смачивают 5з/в-ным опИрто;вьгм paicTBOpoM натриевой щелочи и удаляют влагу при нагревании. Дальнейшие аперации цроводят так, как описано в пр«мере 3. 4 Предмет изобретения Способ получения сорбентов для газожидкостной хроматографии с применением крем«ийорганичеоких гало-идных соединений, наносимых на поверхность твердого силикатного носителя, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких сорбентов, иа твардый носитель предварительно наносят гидроксилсодержащие соединения, обрабатывают мояомерным дигалоидным кремиийорган ическим соединением или смесью мономеров и нагревают при температуре 200-300°С в тоже сухого инертного .