СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРДУРОЛА Советский патент 1967 года по МПК C07C17/12 C07C25/08 

Способ получения дихлордурола хлорированием дурола в среде петролейного эфира при комнатной температуре в присутствии йода известен. Выход продукта при этом составляет 520/0.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 80-90 С в среде хлороформа или четыреххлористого углерода в присутствии в качестве катализатора йода совместно с железом, что позволяет увеличить выход продукта до 96,5о/о.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратиым холодильником и трубками для ввода хлора и вывода хлористого водорода, загружают 100 г реактивного дурола чистотой около lOOVo, 5 г железных стружек, 0,24 г йода и 150 мл хлороформа. После нагревания содержимого колбы до включают мешалку и в течение 10 час в колбу подают технически чистый хлор со скоростью 0,34 г/мин. Затем содержимое колбы выгружают, охлаждают, отфильтровывают темный осадок, окрашенный солями хлорного железа, и промывают его холодной водой от соляной кислоты до нейтральной реакции по конго. Осадок сушат в эксикаторе над хлористым калъи.Еем. Сырой продукт очищают возгонкой.

Выход дихлордурола 145 г (96,58/о)- Чистота продукта, определенная спектральным п хроматографпческим методами анализа, iOOi/o. Пример 2. В условиях примера 1 хлорируют 1000 г нефтехимического дурола чистотой 94, в присутствии 48 г железных стружек п 1,2 г йода. В качестве растворителя используют 1000 мл хлороформа. Подают хлор со скоростью 2 г/мин, продолжительность .хлорйрования 18 час. Продукт очипхают па ректификационной колонке с числом теоретических тарелок 12 при осгаточном давлении 150 мм рт. ст.

Выход очии1,енного продукта 1320 г {93з/и) Чистота продукта, определенная спектральным и хроматографическим методами, 100/оПред м е т изобретен и я

Способ полученпя дихлордурола ззаимодействием дурола с газообразным хлором в среде растворителя в присутствии йода как катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве растворителя используют хлорофор.м или четыреххлористый углерод, а в качееп-е катализатора - йод совместно с железом li процесс ведут при 80-90 С.