СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕРАСТВОРИМЫХ ОСНОВНЫХ АЛЮМОАММОНИЕВЫХ КВАСЦОВ Советский патент 1967 года по МПК C01F7/76 C01C1/24 

Известен способ получения нерастворимых основных алюмоаммониевых квасцов путем автоклав-чого разложения алюмосиликатного сырья при 100°С смесью серной кислоты с оборотными щелоками. После завершения процесса разложения и отделения нерастворимого остатка в фильтрат периодически добавляют сернокислый аммоний в количестве, необходимом для перевода сернокислого аммония в алюмоаммониевые квасцы, которые выкристаллизовывают затем из раствора. Отфугованные квасцы расплавляют в собственной кристаллизационной воде и подвергают гидролизу при температуре 186°С, после чего раствор охлаждают. Выпавшие перастворимые основпые алюмоаммопиевые квасцы отфильтровывают. Маточные щелока от кристаллизации и гидролиза возвращают в цикл.

Недостатком способа является незначительный выход иерастворимых квасцов обычно, не превышающий 50%. Это значит, что около половины квасцов остается в послегидролизном щелоке. Значительная концентрация алюминиевых солей в растворе, применяемом для разложения исходного сырья, вследствие своего буферного действия уменьшает быстроту разложения этого сырья, а также уменьшает выход разложения.

аммония перед кристаллизацией раздельно добавлять его компоненты - аммнак (перед гидролизом) и серную кислоту (в раствор для разложения сырья). Благодаря добавке аммиака гидролизу подвергаются не нейтральные, а основные квасцы, вследствие чего выход продукта в процессе гидролиза увеличивается в среднем до 70%. В результате этого послегидролизный щелок, возвращаемый в цикл, содержит значительно меньще соли алюминия, что, в свою очередь, приводит к более быстрому разложению сырья. Этому же способствует добавка серной кислоты в раствор для разложения сырья. В результате степень разложения сырья увеличивается до 85,8%.

Способ осущес1вляют следующим образом. Глинистое алюминосиликатное сырье разлагают раствором, содержащим 20,1% HgSOa и 1,6%, ЛиОз (в форме квасцов), в автоклаве в течение 4 час нри 100°С. После завершения процесса разложения отделяют нерастворимый остаток и из фильтрата выкристаллизовывают алюмоаммонневые квасцы, охлаждая фильтрат до 23°С.

Отфугованные квасцы расплавляют в собственной кристаллизацнонпой воде, к раствору добавляют аммиак в количестве, эквивалентном количеству, содержащему нерастворимые основные алюмоаммо1П1евые квасцы

(NH4)2SO4 3Al4(OH)4SO4, выпадающие в процессе гидролиза.

Затем раствор подогревают в течение 1 час в автоклаве до температуры 184°С и охлаждают до 100°С. Выпавшие нерастворимые основные алюмоаммониевые квасцы отфильтровывают. Выход гидролиза составляет 68,4%. В маточные щелока после гидролиза и кристаллизации, возвращаемые в цикл, добавляют серную кислоту в количестве, эквивалентном количеству, содержащемуся в выводимых из процесса алюмоаммониевых квасцах.

Предмет изобретения

1. Способ получения нерастворимых основных алюмоаммониевых квасцов нутем автоклавного разложения алюмосиликатного

сырья При 100°С смесью серной кислоты с оборотными щелоками, кристаллизации алюмоаммониевых квасцов охлаждением фильтрата до 23°С, гидролиза квасцов нагреванием в автоклавах при 186°С с дальнейшим охлаждением раствора до 100°С, выделением нерастворимых основных алюмоаммониевых квасцов и возвращением маточных растворов в цикл, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса разложения сырья, раствор перед гидролизом обрабатывают аммиаком и в полученный после выделения квасцов маточник, возвращающийся в цикл, добавляют серную кислоту.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту и аммиак добавляют в количествах, соответствующих содержанию этих компонентов в выводимых из процесса основных алюмоаммониевых квасцах.