СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СМОЛЯНЫХ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК G01N27/48 

Известные способы определения содержания смоляных кислот являются весьма трудоемкими, длительными (но меньшей мере несколько часов) и неточными из-за недостаточной специфичности используемых реакций при их многостадийностн.

С целью новышения точности и специфичности анализа предлагается новый способ определения смоляных кислот.

Он основан на способности смоляных кислот электроокисляться на твердых электродах (платипа, графит и др.). Это позволяет определять смоляные кислоты тина абиетииовой па основании реакции электроокисления, в результате которой в определенном дианазоне концентраций генерируется ток, нронорциональный концентрации кислот.

По этому способу определение смоляных кислот производится без их предварительного выделения, что упрощает, резко сокращает время анализа и повышает его специфичность. Длительность анализа, не более 3Q мин.

Предлагаемый способ может быть применен для контроля в процессах получения и переработки канифоли, таллового масла и в производствах, использующих смоляные кислоты.

разбавляют 0,1 н. раствором NaaHPO. (фон) в соотношении 1 :49 и снимают вольт-амнерпую кривую в дифференциальном режиме с использованием графитового анода и кадмиевого катода на полярографе ЛП-55 системы ГейрОБского.

Получаемые кривые живичной канифоли и таллового масла содерл ат два пика: первый ник отображает кислоты, которые окисляются легче абиетиновой, второй соответствует абиетиновой кислоте.

Расчет содержания кислот типа абиетиновой производится на основании сравнения высот вольт-амперных волп пробы и стандартного раствора с известным содержанием абиетиновой кислоты но формуле:

Н- Ci

С

С концентрация нробы, мг/мл; С, концентрация стандартного раствора, мг/мл;

Н h

высота волны пробы, м.и; - высота волны стандартного раствора, мм.

приготовлен образец, содержащий 1,8 мг/мл смоляных кислот.

Серия контрольных растворов готовилась из этого же таллового масла, к которому добавлялись известные количества смоляных кислот, выделенных из живичной канифоли. Результаты анализа сведены в таблицу.

Нижний предел концентрации, которая может определяться, зависит от чувствительности полярографического метода и составляет величину порядка . Верхний предел не ограничивается, так как путем соответствующего разбавления можно прийти к полярографируемым концентрациям в пределах Ю - .

Предмет изобретения

Способ онределения смоляных кислот с диеновыми связями, например, в канифоли, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности, специфичности и упрощения анализа, навеску канифоли растворяют в спирте, разбавляют 0,1 н. раствором Na2HP04 в качестве фона, полярографируют и по сравнению высот вольт-амперных волн анализируемого продукта и стандартного образца судят о количестве продукта в канифоли.