Способ определения смоляных кислот с сопряженными двойными связями в канифоли и канифольсодержащих продуктах Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

3 Указанная цель достигается тем, что согласно способу определения смо ляных кислот с сопряженными -двойными связями 8 канифоли и канифольсодержащих продуктах путем растворения анализируемой пробы в спирте, подкисления, обработки цветореагентом с последующим фотометрированием полу ченного окрашенного соединения, в ка честве цветореагента используют диазоль розовый О, а перед фотометриро ванием окрашенное соединение отфильт ровывают и растворяют а щелочи. Диазоль розовый О представляет собой соль диазония 2-метокси- -нитродиазобензена и 1,5-нафтолдисульфокислоты, стабилизированную сульфатом натрия. В BOflHbix растворах диазоль розовый О распадается на ион 2-метокси- -нитродиазобензена и ион мононатроЕОй соли 1,5-нафталиндисуль фокислоты. Способ осуществляется следующим образом. Из анализируемой пробы готовят спиртовый раствор с концентрацией 20-30 мг/мл. Отбирают 1 мл (или другой объем аликвоты), доводят общи объем спиртом до 2 мл.. Соотношение между объемом раствора пробы и добав ленного спирта варьируют в пределах общего объема раствора, равного 2 мл в зависимости от .предполагаемого содержания смоляных кислот типа абие тиновой в анализируемой пробе. Затем к 2 мл раствора добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, пе ремешивают содержимое пробирки и в реакционную среду вводят О, г реактива диазоля розового 0. Пробирку закрывают пробкой, и содержимое пере мешивают в течение 2 мин встряхиванием. Через 2 мин реакционную смесь количественно переносят из пробирки в колбу с 50 мл воды и перемешивают. Пробирку споласкивают разбавленной смесью, которую затем фильтруют через воронку Бюхнера. Колбу и пробирку из-под реакционной смеси, а также осадок на фильтре последовательно, промывают 25 мл воды. Промывные воды отбрасывают, а осадок на фильтре растворяют в 50 мл 1.-ого раствора КОН, ополос41ув предваритель но ЭТ4/1М щелочным-раствором колбу и пробирку из-под реакционной смеси. Окрашенный раствор продукта реакции фотометрируют на -ФЭК-56 со светофиль тром № k (Д.) при толщине просматривавмого слоя (кюветы) 0,5 см. По полученным оптическим .плотностям устанавливают содержание смолянных кислот с сопряженными двойными связями в миллиграммах пользуясь калибровочным графиком. Массовую долю смоляных кислот с сопряженными двойными связями-в анализируемом продукте в процентах рассчитывают по формуле где Q - масса смоляных.кислот, с сопряженными двойными связями,, найденная по калибровочному графику, мг; А - масса пробы канифоли, взятая для анализа, мг; X - массовая доля смоляных кислот с сопряженными двойными связями в анализируемом продукте,. Пример 1. Навеску пробы диспропорционированной .канифоли массой 300 мг растворяют в 8-9 мл спирта и доводят объем раствора точно до 10 мл Из этого раствора в пробирку берут 1 ил, т.е. 30 мг пробы (ff) и добавляют 1 мл спирта и все другие реактивы,, необходимые по ходу анализа. Полученный окрашенный раствор фотометрируют и получают оптическую плотность 0,72, что соответствует по калибровочному графику 1 s35 мг смоляных кислот с сопряженными двойными связями (&), Подставляя полученное значение Q в формулу, находят массовую долю смоляных кислот с сопряженными двойными связями, содержащихся в анализируемом продукте: .100 . о, X 4,5. Результаты анализа .дислропорционированной .и гидрированной .канифоли на содержание смоляных кислот с.двойными сопряженными связями в сопоставлении с данными анализа.известным способом приведены в табл.1. Таблица 1 П Пример- 2, Определение, смоляных кислот типа абиетиновой в талЛовом масле. Пробу таллового масла массой 80мг, .взвешенную с точностью ±0,002 г, растворяют в 7-8 мл спирта. -Полученный раствор в мерном цилиндре или 2814 пробирке доводят до объема 10 мл и перемешивают. В пробирку вместимостью 10-20 мл отбирают 1 мл, т.е. 8 мг пробы (А) , добавляют мл J спирта,О,5 мл серной кислоты и перемешивают. Затем добавляют (00 мг реактива, снова перемешивают в течение 2 мин. По истечении указанного времени содержимое пробирки переливают в коническую колбу, содержащую . 50 мл воды. Реакционную смесь, в колбе перемешивают и фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера. Осат док на фильтре промывают 20 мл воды, после чего растворяют-в 50 мл водного 1%-ого раствора КОН. Раствор фотометрируют. По определенной оптической плотности ,81 находят по графику значение С( 1,61 мг и ло 20 формуле рассчитывают содержан 1е смоляных кислот с двойными сопряженными связями в анализируемом продукте: Х„11§1д100 20.2. Результаты анализов талловых продуктов на содержание смоляных кислот, с двойными сопряженными.связями по реакции с диазолем розовым О приведены в табл.2. Т а б л-и ц а 2

Масло талхювое сырое

Масло талловое о н

5,6

5,6

5,6

5,6

11,3

11,3

22,5

22,5

Формула изобретения

Способ определения смоляных ки.спот с сопряженными двойными связями в канифоли и канифольсодержащих продуктах путем растворения анализируе 4ой пробы в спирте, подкисления.

9,4

0,0

9,1 3,2

9,4

1,1

10,5 3,9

14,0 0,0

14,5 3.6

3,7

22,7 1,8

22,3

обработки цветореагейтом с последующими фотометрированием полученного окрашенного соединения,-о т л и .35 мающийся тем, мто, с целью повышения точности способа, в качестве цветореагента используют диазоль розовый О,-а перед фотометрироАнализируемый Общее Найдено смоляных кислот с двойными сопряженными продукт содержа- связями, % ние смо- --j- ляных Результаты параллельных Средний кислотД определений результат ::;11Е:1 :i:;i;:. дистиллированное 36,4 16,1 16,7 16,7 16,5 Жирные кислоты 1,55 0,7 0,7 O.lS 0,47 талловые 1,25 0,41. 0,41 0,40 0,41 В табл.3 приведены результаты лот с двойными сопряженными свяытов по установлению относитель- зями по реакции с диазолем рой ошибки при определении кис- зовым 0. Содержа- К пробе ОбщееНайдено Относиние АБК, добавле- содержа-АБК, % тельная ошибв пробе,% но АБК, ние.АБК,ка, Продолжение табл. 2 Таблица 3

989228110

ванием окрашенное соединение ютфильт- .i. Коренман-И.Н. Фотометричесхий

ровывают и растворяют-в щелочи.анализ, М., Химия, 1970,.с.281.

Источники информации,№ 1937.7, кл. 6 01 N 21/2, .1967

принятые во внимание при экспертизе s (прототип).

2, AaiTopcKoe свидетельство СССР