СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ, СОДЕРЖАЩЕЙСЯ В РАСТВОРЕ Советский патент 1967 года по МПК G01N21/59 C07C59/265 

Известен енособ количественного определения лимонной киелоты, оеноваииый на реакции окисления ее в пентабромацетои. Согласно этому снособу пентабромацетон извлекают нз реакционной смеси нутем трехкратной экстракции хлороформом с носледующей отгонкой, высушивают до ностоянного веса, взвеН1нвают и пересчитывают на содержание лимонной киелоты.

Цель изобретения - уекорить процесс н повысигь точность определения. Достигается это тем, что по нредложенному способу ведут однократную экстракцию пентабромацетона онределенным количеетвом хлороформа, после чего измеряют онтнчеекую нлотность экстракта в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 305-310 ммк и толщине поглощающего слоя 1 см.

Экстрагирование следует проводить однократно.

П р н м е р. Нееколько миллилитров испытуемого раствора, содержан1,его около 70 мг кислот, определенных простым титрованием, помещают в делнтельиую воронку на 500 мл. Сюда же добавляют серную кислоту, бромиетый калий н маргаицевокиелый калий для окисления лимонной кислоты в пентабромацетон. Пзбыток марганцевокислого калия удаляют насыщенным раствором соли Мора. Образовавшийся нентабромацетон экетрагируют в течение 1 мин 50 мл очищенного хлороформа, отобранного л ерной колбой, причем вполне достаточно проводить однократную экстракцию нентабромацетона определенным

количеетвом хлороформа. После одпократпой экстракции измеряют оптическую плотность отфильтрова)1ного хлороформного раствора па еиектрофотомстре при длине волны 305 - 310 и толщине поглощающего слоя 1 см.

Между концентрацией лимонной кислоты и оптической плотностью нентабромацетона существует нрямолннейная зависимость, поэтому содержание лимонной кислоты в испытуемом раетворе уетанавливают по калибровочлой кривой, поетроениой при обработке вышеописанным способом соответствующей порции стандартного раствора лимонной кислоты.

Предмет изобретения

20

1. Сноеоб количественного определения лимонной кислоты, содержащейся в раетворе, путел окисления ее до пентабромацетона с

дальнейщпм экстрагированием его хлороформом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и сокращения нродолжительности нроцесса, носле экстрагировання измеряют онтнчеекую плотность полу3стн спектра при длине волны 305-310 ммк.и толщине поглощающего слоя 1 см. 4 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что экстрагирование производят однократно.