Способ количественного определения лимонной кислоты в растворах Советский патент 1982 года по МПК G01N33/00 

(Б) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ В РАСТВОРАХ

Изобретение относится к способам анализа сложных смесей и может быть использовано для определения лимонно кислоты во фруктовых соках и сиропах в овощах, фруктах, а также для анали за других объектов в пищевой промышленности , в сельском хозяйстве и в медицине, в частности, как эталонный метод при решении вопросов о правиль ности результатов определения лимонной кислоты, полученных другими мето дами. Известен способ количественного о ределения лимонной кислоты орастворах, предусматривающий отбор пробы раствора, извлечение лимонной кислоты и очистку полученного раствора с последующим окислением лимонной кислоты в пентабромацетон, растворение последнего в органическом растворите ле, извлёчeниe пентабромацетона путем удаления органического растворителя из раствора, взвешивание пентабромацетона с пересчетом в количество лимонной кислоты lj. Однако известны.й способ не обладает достаточной точностью. Указанная цель достигается тем, что при осуществлении способа количественного определения лимонной кислоты в растворах, предусматривающего отбор пробы раствора, извлечение лимонной кислоты и очистку полученного раствора с последующим окислением лимонной кислоты в пентабромацетон, растворение последнего в органическом растворителе, извлечение пентабромацетона, его взвешивание с пересчетом в количество лимонной кислоты, перед извлечением лимонной кислоты в пробу аводят хлористый барий и этанол-, а перед удалением органического растворителя раствор пентабромацетона фильтруют и промывают образовавшуюся твердую фазу органическим раство рителем, при этом извлечение пентабромацетона ведут путем испарения органического растворителя при комнатной температуре, а в качестве органического растворителя используют гексан. Пример 1. Объект исследования - кизиловый сок, полученный выдавливанием его из плодов кизила через два слоя марли с последующим фильтрованием в холодильнике через складчатый фильтр, с последующим количественным определением лимонной кислоты. К ЦО мл кизилового сока прибавляют 13 мл 8 -ного раство ра едкого натра (до покраснения фенолфталеиновой бумажки и 2 г кристаллов двуводного хлористого бария, перемешивают и добавляют 23 мл 9б ного этанола и также перемешивают. Смесь выливают на складчатый бумажны фильтр и осадок промывают 100 мл 30 -ного этанола. Фильтр с осадком помещают в мерный цилиндр и доводят объем раствором серной кисло ты до 71 мл (объем сухого бумажного фильтра равен 1 мл). Оильтр с осадком растирают стеклянной палочкой и переносят на складчатый бумажный Лильтр. К 30 мл фильтрата прибавляют ч мл серной кислоты, 2 мл 27%-ного раствора бромистого калия и 12 мл 5 -ного раствора перманганат калия с последующим перемешиванием. Через 5 мин прибавляют полунасыщенный раствор сернокислого закисного железа до исчезновения бурой окраски жидкости. На другой день пентабромацетон количественно переносят на гладкий бумажный фильтр (синяя обмот ка) диаметром 5,5 см, промывают шест раз дистиллированной водой. На следующий день высохший фильтр трижды заполняют гексаном (израсходовалось около 15 -ш гексана), а фильтрат собирают во взвешенный бюкс. Открытый бюкс с гексановым раствором оставляют на ночь при комнатной температуре в результате чего гексан испаряют. Осталось 8,9 мг кристаллов пентабром ацетона. По формуле А 0,424 В + 7, (где А - мг лимонной кислоты, В - мг пентабромацетона) нашли, что это соответствует 10,77 мг лимонной кислоты. Следовательно, в кизиловом соке содержалось б2,8 мг % лимонной кислоты. К 50 мл исходного кизилового сока добавили 99 мг безводной лимонной кислоты и вышеописанным способом нашли в нем 2бО,5 мг% лимонной кисло 9 4 ты. По расчету должно содержаться 260,8 мг %. Пример 2. Объект исследования - сироп шиповника. Содержит много сахара, кроме того, один мл сиропа содержит k мг аскорбиновой kиcлoты. к 15 мл сиропа добавляют 60 мл воды, 1,8 мл 8 -ного раствора едкого натра (до покраснения фенолфталеиновой бумажки), 2 г кристаллического хлористогобария, перемешивают и добавляют 3 мл 9б -ного этанола. Осадок собирают на складчатый фильтр, промывают 100 мл 30 -ного раствора этанола, переносят вместе с фильтром в мерный цилиндр, доводят общий объем раствором серной кислоты до 55 мл (объем сухого бумажного Фильтра равен 1 мл), перемешивают переносят на складчатый бумажный фильтр. К 28,8 мл фильтрата добавляют 15 мл воды, 3 мл 6 -ного растбЪpa серной кислоты, 2,8 мл 271-ного раствора бромистого калия и 16 мл 5%-ного раствора перманганата калия и через 5 мин полунасыщенный раствор сернокислого закисного железа до исчезновения бурой окраски. На другой день пентабромацетон количественно переносят на гладкий бумажный фильтр (синяя обмотка), диаметром 5,5 см, промывают шесть раз дистиллированной водой. На следующий день высохший фильтр трижды наполняют гексаном (расходуется около 15 мл гексана). Фильтрат собирают во взвешенный бюкс. Открытый бюкс с гексановым раствором оставляют до следующего дня, в результате чего гексан испаряют. Вес пентабромацетона 11,6 мг, что соответствует 11,92 мг лимонной кислоты. Следовательно, в 1,00 мл сиропа шиповника содержится мг лимонной кислоты. Пример 3. Объект исследования - сок капусты, полученный.отжатием на сокодавке. Лимонную кислоту определяют предлагаемым способом, но с предварительной очисткой серной кислотой. Параллельно определяют лимонную кислоту нефелометрическим способом. К 50 мл сока капусты добавляют 10 мл 64%-ного раствора серной кислоты, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Отбирают 27 мл фильтрата, что соответствует 22,5 мл капустного сока. Для нефелометрического способа отбирают 3 мл Лильтратл, что соответствует 2,5 мл сока, К 27 фильтрата добавляют 5 мл 6 -ного раствора серной кислоты, 2 мл го раствора бромистого калия, 25 fvi раствора перманганата калия, а через 5 мин - полунасыщенный подкисленный серной кислотой раствор се нокислого закисного железа до исчезновения бурой окраски. На следующий день пентабромацетон отфильтровывают и заканчивают анализ, как это указано в предыдущих примерах. Вес пентабромацетона 28,2 мг, что соответству ет 19|0 мг лимонной кислоты. Найдено в соке .капусты 8k,Ц мг % лимонной ки лоты, Нефелометрическим способом найдено 66,0 мг °4 лимонной кислоты. Относительная ошибка нефелометрического способа составляет 22%. Следова тельно, с помощью предлагаемого способа установлено, что известный нефе л оме три чес кий способ определения лимонной кислоты не может быть использован для определения ее в капус ном соке, очищенном серной кислотой. Пример 4. Объект исследования - водная вытяжка из сухих листье махорки. Лимонную кислоту определяют предлагаемым способом, но без очистки хлористым барием. Параллельно определяют лимонную кислоту нефелометрическим способом. К 500 мг растертых в порошок сухих листьев махорки добавляют 100 мл воды, хорошо перемешивают и Лильтруют через бумажный фильтр. Отбирают 56 мл фильтрата, что соответствует 280 мг махорки. Для определения лимонной кислоты Нефелометрическим спо собом отбирают 7 мл фильтрата, что соответствует 35 мг махорки. К 5б мл фильтрата добавляют 12 мл б -ного раствора серной кислоты, Ц мл 27%-но го раствора бромистого калия 2 мл 5 -ного раствора перманганата калия, 3 через 5 мин - полунасыщенный подкисленный серной кислотой раствор сернокислого закисного железа. На другой день пентабромацетон количест венно переносят на гладкий бумажный фильтр синяя обмотка) диаметром 5,5 см, промывают фильтр четыре раза дистиллированной водой, на другой день высохший фильтр трижды наполняют гексайом и заканчивают анализ так как это указано в предыдущих примерах, Вес пентабромацетона мг, что соответствует 20,4 мг лимонной кислоты или 7,3% ее содержания, в ЛИСТЬЯХ махорки. Нефелометрическим способом найдено 7,. Относительная ошибка нефелометрического способа Таким образом, установлено, что содержание лимонной кислоты в водной вытяжке «з листьев махорки можно достаточно .точно определить нег елометрическим способом без предварительной очистки вытяжки. Пример 5. Объект исследования - моча человека. Лимонную кислоту определяют предлагаемым способом, но с предварительной очисткой при помощи активированного угля. Параллельно определили лимонную кислоту Нефелометрическим способом. К 80 мл мочи прибавляют 20 мл воды, k лл 0 -ного раствора едкого натра, 3,5 г порошка активированного угля. Перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Отбирают 30 мл фильтрата, что соответствует 23,08 мл мочи. Отбирают 3 fUi этого же фильтрата (2,3 мл мочи) для определения лимонной кислоты Нефелометрическим способом. К 30 мл фильтрата добавляют 6 мл 64 -ного раствора серной кислоты, 1,В мл 27%-ного раствора бромистого калия, 12 мл 5 -ного раствора перманганата калия, а через 5 мин полунасыщенный подкисленный серной кислотой раствор сернокислого закисного железа до исчезновения бурой окраски. На следующий день пентабромацетон количественно переносят на гладкий бумажный фильтр (синяя обмотка) диаметром 5,5 см и промывают фильтр четыре раза дистиллированной водой. На другой день высохший фильтр трижды наполняют гексаном и заканчивают анализ, как это указано в предыдущих примерах. Вес пенгабромацетона 27,4 мг, что соответствует 18,6 мг лимонной кислоты. Следовательно найдено в моче Во,6 мг % лимонной кислоты. Нефелометрическим способом найдено тоже 80,6 мг %. Пример 6. Определение лимон ной кислоты в молоке предло : енным и Нефелометрическим способами, но с предварительной очисткой способом трихлоруксусной кислотой. К 50 мл молока добавляют 50 мл 23%-ного раствора трихлоруксусной кислоты. Перемешивают и через 10 мин фильтруют. Отбирают 26 мл фильтрата, что соответствует 13 мл молока. Для нефелометрического способа отбирают , 7 3 мл фильтрата, что соотаетствует 1,5 мл молока, К .6 мл фильтрата добавляют 5 мл 6,-ного раствора серной кислоты, 1,8 мл раствора бромистого калия, 10 мл раствора перманганата калия, з через 5 мин полунасыщенный подкисленный серной кислотой раствор сернокислого закисного железа до исчезновения бурой окраски. На следующий день пента бромацетон количественно переносят на гладкий бумажный фильтр, промывают фильтр с осадком пять раз дистиллированной водой и заканчивают анализ, как это указано в предыдущих примерах. Вес пектабромацетона 33)8 мг, что соответствует 21,3 мг лимонной )слоты. Следовательно, в 100 мл молока содержится 16 мг лимонной кислоты, т.е. 16 мг %, Нефелометрическим способом найдено мг I. Относительная ошибка нефелометрического способа 113;. Изобретение позволяет повысить контроль за качеством заготавливаемых продуктов, в состав которых входит лимонная кислота, nyTefs предотвр щения случаев их фальсиг;)икации раст ворами искусственных смесей, содержа щими лимонную кислоту. Он позволяет также легко характеризовать то гность других методов определения лимонной кислоты. 58 йормула изобретения Способ количественного определения лимонной кислоты в растворах, предусматривающий отбор пробы раствора, извлечение лимонной кислоты и очистку полученного раствора с последующим окислением лимонной кислоты в пентабромацетон, растворение последнего в органическом растворителе, извлечение пентабромацетона, его взвешивание с пересчетом в количество лимонной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, перед извлечением лимонной кислоты в пробу вводят хлористый барий и этанол, а перед удалением органического растворителя раствор пентабромацетона фильтруют и промывают образовавщуюся твердую фазу органическим растворителем, при этом извлечение пентабромацетона ведут путем испарения органического растворителя при комнатной температуре, а в качестве органического растворителя используют гексан. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Починок Х.Н. Методы биохимического анализа растений. Киев, Наукова думка