СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ0,0-ДИАЛКИЛ- Советский патент 1972 года по МПК C07F9/40 

Изобретение относится к способам получения эфнров фосфоиовых кпслот, содержащих в радикале, связанном с фосфором С-Р связью, гетероциклические группы, а именно к снособу получения не описанных в литературе О,О-диалкил-(4,5-бисфурфурилокси - 6 - фурил) - фульвенизопроиилфосфоиатов об)цей формулы

Эги соедннения могут быть использованы в качестве исходных мономеров для синтеза негорючих полимеров, например полиэфиров, полнуретатов, полиэноксидов и вообще смол, получаемых в результате химического взаимодействия гидроксильных групп или за- счет раскрытия двойиых связей.

фурфурола с эфир а ми фосфоновых кислот, содержащими в радикале, связаниом с фосфором С-Р связью, подвпжные атомы водорода, ранее не было известно.

11редлагаемый сиособ состоит в том, что 0,О-дналкилЦнклопентадиенилизопропилфос фоиат подвергают взаимодействию с фурфуролом в присутствии щелочного катализатора, например гидроокиси натрия.

Желательно О,О - диалкилциклоиентадиенилизопропилфосфонат и фурфурол вводить в реакцию в молярном соотиощении 1 : 3. Целевые продукты, получаемые с высоким выходом, выделяют известными приемами.

Пример. В реактор с мехаиической мегпалкой, рубащкой для обогрева и охлаждеиия, а с термометром загружают смесь О,О - диэтилциклопе 1тадиенилнзопропилфое -фоиата и фурфурола, ввзятых в молярном соотиощеиии : 3. Затем при перемещивании к смеси ирикаиывают 10%-иый сииртовой раствор едкого натра или едкого кали, взятый из расчета 0,03 моль едкого натра или едкого кали па 1 моль фосфоната. Катализатор вводят ирн 15-20°С в течение 30-40 мин, после чего реакционную массу выдерживают при этой те.мпературе 1,5 час. 3 дои до нейтральной реакции и высушивают под вакуумом (остаточное давление 2-3 мм рт. ст.) (При 30°С. При стоянии продукт кристаллизуется, образовавшиеся кристаллы промывают смесью гексана и этанола и высуши-5 вают под вакуумом при комнатной температуре. Выход готового продукта 92-93%, т. пл. 116°С. Внешний вид продукта - ярко оранжевые иглы. Найдено: мол. вес. 513,71.10 Вычислено: мол. вес. 514,52. Найдено, %: С 62,99; Н 6,09; Р 5,97. С27Нз1О8Р. Вычислено, %: С 63;04; Н 6,07; Р 6,02. 4 Предмет изобретения 1. Способ получения 0,О-диалкил-(4,5-бисфурфурилокси - 6 - фурил) - фульвенизопропилфосфонатов, отличающийся тем, что О,О - диалкилциклонентадиенилнзонропилфосфонат подвергают взаимодействию с фурфуролом в присутствии ш.елочного катализатора с последуюшим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 0,О - диалкилциклопентадиенилизопропил фосфонат и фурфурол берут в молярном соотношении 1 : 3.