ВСЕСОЮЗИ.АЯ 11 ПАТЕНТКО-TBXlfg^FC;:-^ Советский патент 1965 года по МПК C07C17/93 C07C25/12 

Известен способ утилизации ароматических сульфокислот, иредстапляющих от.ходм различных химических производств, заключающийся в нолученни гексахлорбензола хлорированием хлором ароматических сульфокислот или их смесн ирн темнературе 250С в нрисутстоии катализатора (серной кислоты). При работе ио известным сиособам наблюдается высокая коррозионность процесса и образуется большое количество смол и загрязненных стоков, которые трудно очистить.

Для увеличения выхода конечного продукта (с 70-80 до 93-98%) и упрощения технологического процесса по предлагаемому способу в качестве катализатора применяют активированный уголь или силикагель и процесс ведут при температуре 300-400°С.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Сульфокислоту или смесь сульфокислот, подлежащую переработке в гексахлорбензол, и хлор с определенной скоростью подают и верхнюю часть колонны, наполненной актнвированным углем. Готовый иродукт попадает в приемник, где оседает в виде игольчатых кристаллов. Процесс хлорирования ароматических сульфокислот протекает гладко при 10-15%-ном избытке хлора против стехиометрического количества. Температура плавления образовавшегося гексахлорбензола лежит в илтервале 220-230, что соответствует чистоте продукта не менее 95%.

При получении гексахлорбензола по этому способу отходом практически являются хлористый водород и концентрированная серная КИСЛОТ.1. Последняя может быть четко отделена от гсксахлорбеизола, отдута азотом или воздухом от остатков растворенного хлористого водорода и использована для нужд того же производства. Никак.их продуктов осмола или каких-либо загрязнений в процессе не образуется.

Пример. Реактор представляет собой стеклянную колонку диаметром 28 мм и -высотой 500 мм, снабженную внутренней гильзой для термометра, градуированной делительной воронкой с обогревом для подачи парахлорбензосульфокислоты, отводом в верхней части для подачи хлора и электро(i6orpei OM. Колонку наполняют на 0,9 высоты активированным углем марки КАД-йодный с диаметром частиц 2-5 мм. Возможно применение других марок активированного угля, силикагеля, алюмосиликата и других аналогичных контактов, имеющих развитую поверхность.

В колонку, нагретую до 400-300°С, подают первоначально хлор со скоростью 0,4- 0,8 г/мин до заполнения системы (5 .«нн). 3 дйЧи хлора, начинают прикапывать парахлорбензолсульфокислоту со скоростью 0, 0,4 г1мин. Процесс ведут при температуре 300-400С. Образующийся продукт и серную кислоту собирают в приемнике,, а абсорбцион-5 «ые газы поглощаются в двух последовательно расположенных поглотительных колонках, первая из которых орощается водой для поглощения хлористого водорода, а вторая - 10%-ным раствором едкого натра для погло-10 щения непрореагнровавшего хлора. Выход продукта (гексахлорбензола) составляет 93- 98% из расчета на пропущенную сульфокис4лоту. Температура плавления 220-230 С. Содержание хлора 74,2-74,7%. „ ,, П р е д м е т и з о б р е т е н и я Способ получения гексахлорбензола хлорированием хлором аро.матических сульфокнслот илн их смеси в присутствии катализатора при иаг|эевании, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и упрощения технологического процесса, в качестве катализатора применяют активированный уголь или силикагель и процесс ведут при температуре 300 400°С.