СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СМОЛ Советский патент 1970 года по МПК C08G16/00 

Изобретение ошосится к способу получения термореактивиых смол на основе аддукта диметилфульвена с диэтилфоофитом.

Цель изобретения - получение практически Негорючих, тепло- и химостойких смол путем конденсации аддукта диметилфульвена и диэтилфосфита с фурановыми Соединениями.

В качестве фуряповых соединений применяют фурфурол или фурилакролеиН.

Пример 1. К смеси аддукта диметилфульвена с диэтилфосфитом и 10%-него раствора этилата натрия в количестве 10% от 1веса аддукта медленно добавляют фурфурол из расчета 1 моль альдегида на 1 моль аддукта так, чтобы температура си-нтеза поддерживалась за 1счет экзотермии на уровне 30-40°С.

По окончании прибавления фурфурола реакционную смесь выдерживают 1,5-2,0 час при комнатной температуре. Затем катализатор осторожно нейтрализуют уксусной кислотой. Выделившийся смоляной продукт промывают водой. После вакуумной сушки и термообработки при 150-160°С в течение 4-6 час получают твердую красно-коричневую смолу с температурой каплепадения 90-100°С. Эта смола растворяется в бензоле, хлороформе и ацетоне. Скорость отверждения в присутствии 10%-ной бензолсульфокнслоты при 200°С 2- 2,5 мин. Теплостойкость отвержденной смолы, определенная на приборе /Куркова, 330-350°С.

Пример 2. К ра-створу фурилакролеина п аддукта диметилфульвена с диэтилфосфитом в .инимальном количестве спирта нри комнатной температуре добавляют 20%-ный (но весу) раствор едкого кали s эталоне в количестве 1 мл раствора яа 0,1 моль взятого аддукта. Фурилакролеин и аддзкт берут для синтеза -в эквимолекулярных соотношениях.

Скорость Прибавления катализатора регулируют так, чтобы температура синтеза не превышала 40°С. По завершении экзотермической реакции слтесь выдерживают еще 0,5 час. Затем щелочь нейтрализуют уксусной кислотой. Выделившийся смоляной слой промывают водой.

Промытую Смолу высушивают в вакууме нри постепенном повышении температуры до 150°С н нри этой температуре выдерживают 2--3 час.

Высушенная и термообработанная смола имеет температуру канлецадения 95-100°С и отверждается бензолсульфокислотой в количестве 10% при 200°С в течение 2-2,5 мин.

Теплостойкость отвержденной смолы, определенная на приборе Журкова, составляет 350-370°С. . 3 Предмет изобретения . Способ получения , термореактивных смол на основе аддукта диметилфульвена с диэтилфоофитом, отличаюш,ийся тем, что, -с целью5 4 расширения ассортимента негорючих, тепло- и химостойких смол, аддукт диметилфульвена с диэтилфосфитом конденсируют с фурфуролом или фурилакролеином в присутствии спирто.вого раствора едкого кали.