СПОСОБ АНАЛИЗА ЭЛЮАТА Советский патент 1967 года по МПК G01N30/46 

Известе} способ анализа элюата путем испарения вытекающих из жидкостной хроматографической колонки капель и последующего детектирования образующихся при испарении каждой капли паров с применением катарометра.

Предлагаемый способ отличается тем, что пары анализируются с помощью газового хроматографа, что позволяет упростить систему детектирования и повысить ее надежность.

На фиг. 1 изображена схема одного из вариантов устройства для осуществления предлагаемого способа; па фиг. 2 - испаритель.

Устройство включает баллон / с газом-носителем, жидкостную колонку 2, иснаритель5, газохроматографическую колонку 4 и детектор 5. Газ-носитель из баллона / проходит последователыю через сравнительную ячейку детектора, испаритель, колонку 4 и рабочую камеру детектора (вентиль 6 тонкой регулировки позволяет согласовывать скорость капания растворителя со временем разделения на газо-жидкостной колонке.

Из жидкостной колонки (см. фиг. 2) через капилляр 7 легколетучий растворитель непрерывно по каплям падает на обогреваемую сетку 8. Для предотвращения испарения капли во время ее роста капилляр помешен в зоне, охлаждаемой при помопщ водяного змесвикового холодильника 9. Образующийся при испарении капли на нагретой сетке пар увлекается потоком газа-носителя в колонку и затем в детектор 5.

В колонке 4 происходит отделение легколетучего растворителя от одного или пескольких (при неполном разделении соединений в жидкостной колонке) высококипящих компоненJOB анализируемой смеси. Поэтому колонка имеет иебольщую длину (30-50 см), вследствие чего резко уменьшается время пребывания аиализируемых веществ в горячей зоне, что снижает требования к их термостойкости.

После разделения состав каждой капли регистрируется на хроматограмме в виде одного (только растворитель) или двух пиков (растворитель и анализируемое соединение).

Количество каждого компонента подсчитывается суммированием площадей (или высот) пиков, соответствующих этому компоненту. Площади пиков определяют как произведение ширины пика на полувысоте (величина для

каждого компонента постоянная) на его высоту. Для определения относительного состава смеси иримеияется обычный метод виутренней нормировки. Абсолютное содержание компонента можно определить предварительпой аб