Н. Н. Л. И. Лебедева, С. С. Базанова, С. Ф. Безуглый, В. Н. Ка, Советский патент 1967 года по МПК C07C233/08 A01N37/22 

Данное изобретение относится к области получения гербицидов, используемых для борьбы с просовидными сорняками риса.

Известен способ получения 3,4-дихлорфепилпропиоанилида (пропанида) путем взаимодействия пропионовой кислоты с 3,4-дихлоранилидом при 100-180°С с отгонкой водного азеатропа и охлаждеиием кубового остатка.

Однако продукт получается невысокого качества, его температура плавления не превышает 88°С.

С пелью повышения чистоты целевого продукта, в предложенном способе процесс ведут в среде нефтяного пли каменноугольного сольвента, который снижает течение побочных реакций осмолепия.

Способ осуществляют следующим образом.

Для ацилирования берут смесь 90 г 3,4-дихлоранилида с температурой плавления 70- 72°С, 52,5 г пропионовой кислоты с температурой кипения 140-141°С и растворителя - нефтяного сольвента.

Молярное соотношение 3,4-дихлоранплида к пропионовой кислоте в данной смеси равно 1 : 1,5.

Все вышеуказанные компоненты загружают в трехгорлую колбу, снабженную термометром для замера температуры реакционной массы, холодильником для конденсации паров сольвента, воды и избыточной пропиоповой кислоты, которые затем в виде конденсата стекают во флорентийский сосуд.

Во флорентийском сосуде происходит разделение конденсата на два слоя: верхний слой, представляющий собой раствор проппоновой кислоты в сольвенте, непрерывно возвращается в реакционную колбу; нижниГ слой-водный раствор пропионовой кпслоты выводится из флорентийского сосуда. Процесс ацплирования ведут до нрекращения выделения водного слоя в течение 15 час при температуре реакционной массы 140-160°С. По окончании ацилирования реакционную смесь охлаждают до 30°С, в результате чего выкристаллизовывается пропанид, который отфильтровывается на воронке Бюхнера и промывается свежей порцией нефтяного сольвента в количестве 50 г для удаления пропионовой кислоты из пропанида.

Промывной растворитель присоединяют к полученному ранее маточпику, который после выделения кристаллического пропанида из реакционного раствора содержит

% вес. 73 и направляют для следующей операции ацилирования с учетом содержащихся в нем компонентов. Вес выделенного кристаллического пропанида 120 г, что соответствует количественному выходу нропанида в расчете на 90 г исходного 3,4-дихлоранилида. Полученный пропаннд имеет следуюнхую характеристику: кристаллический продукт белого цвета с температурой плавления i 89°С, содержание 3,4-днхлорфеиилпрониоанилида не меиее 98%. Найдено, %: С1 32.3; N 6,43. Вычислено, %: С1 32,5; N 6,42. Водного конденсата получено 20 г с содерлсанием в нем 42% пропионовой кислоты. Предмет изобретения Способ получения 3,4-дихлорфенилпрониоанилида путем взаимодействия пропионовой кислоты и 3,4-днхлоранилида при 100-180°С с отгонкой водного азеатропа и охлаждениел кубового остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, нроцесс ведут в среде ароматического растворителя, нанрнмер нефтяного или каменно To.ibHoro сольвента.