СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА Советский патент 1967 года по МПК C07C33/25 C07C29/17 

Способ получения диметилвинилкарбинола восстановлением диметилэтинилкарбинола водородом в водной среде на катализаторе на основе палладия.с добавками цинка известен.

С целью расширения ассортимеита катализаторов, предлагается использовать катализатор на основе никеля с добавками железа, лучше до 50 вес. % или меди и железа.

Пример. К раствору NaaCOa, предварительно иодогретому до , присыпают при непрерывном иеремешиваиии носитель д продолжают перемешивание 30 мин. Затем к взвеси носителя в растворе соды постепенно приливают водные, подогретые до растворы нитратов солей никеля с одним или двумя компонентами. Образовавшийся при этом осадок отмывают от избытка шелочи и нитратов, отсасывают и сушат до постоянного веса. Полученный катализатор измельчают, просеивают и восстанавливают в токе На при 250- 350°С в течение 0,25-1 час в зависимости от состава катализатора. Особеиностью методики восстановления последнего является его перенесение в реакционный сосуд под слой воды или водного раствора карбинола в атмосфере Н2. В качестве носителей используют природные алюмосиликаты, окись алюминия, активированные угли и др.

Гидрирование диметилэтииилкарбинола в диметилвинилкарбинол проводят в ирисутствни 0,895 г никельмедьжелезного катализатора на келесской глине (состав катализатора,

%: носитель 66,6, сумма металлов 33,4, из нее 80% составляет никель, 12 меди и 8 железо) в воде при интенсивном перемешивании (700 качаний утки в 1 мин), непрерывной равномерной нодаче исходного карбинола и

неирерывном или пернодическо.м отводе продукта реакции через сифон.

При подаче 2,62 карбинола в 1 мик при 40°С поглошается 0,99 моль водорода н

выход диметилвинилкарбииола от исходного вендества, по данным анализа, составляет 99,1-99,4% без образования предельного карбинола. Накапливаиие избытка диметилвинилкарбипола в растворе не снижает скорости процесса и его селективности.

В таблице представлены сравнительные данные по гидрированию диметилэтннилкарбинола до диметилвинилкарбинола в присутствии ряда никелевых и смешанных катализаторов на носителях с одинаковым количеством на них активной фазы (0,3 г никеля или суммы металлов) в аналогичных условиях (растворитель - вода, температура 20-40-

Предмет изобретения

1.- Способ получения диметилвинилкарбинола восстадювлением диметилэтинилкарбинола водородом в водной среде на катализаторе, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента катализаторов, в качестве по Л

следнего используют катализатор, содержащий никель и железо.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что железо добавляют до 50 вес. %.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют никельжелезный катализатор с добавкой .меди.