СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДИМЕТИЛЕНМОЧЕВИНЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C275/10 

Предложен способ получения оксидиметиленмочевины из диметилолмочевины путем нагревания последней до температуры 215°С со скоростью нагрева 1-1,5°С в минуту с последующей выдержкой при этой температуре в течение 2-3 час в токе сухого воздуха. Получаемое соединение (негигроскопичное, не слеживаемое при хранении) может найти широкое применение для укрепления переувлажненных грунтов. Пример. Сухую перекристаллизованную диметилолмочевину (ДММ) в течение 2- 4 час постепенно (1-1,5°С в 1 мин) нагревают до 215°С и выдерживают при этой температуре 1-2 час (в сушильных шкафах). В результате образуется продукт бледно-кремового цвета с т. пл. 233-235°С. Полученную оксидиметиленмочевину измельчают и просеивают через сито с отверстиями 0,5 мм. Полученное вещество нерастворимо в воде и органических растворителях: метиловом, этиловом, бутиловом, изоамиловом спиртах, дихлорэтане, этиловом эфире, четыреххлористом углероде, этилацетате, уксусной кислоте, бензоле, толуоле, нитробензоле, циклогексаноле, диоксане, нитрометане, пиридине. Кинетика дегидратации ДММ изучена в пределах 50-215° до прекращения прироста поглотителя. образующийся при дегидратации, - вода. Незначительные количества формальдегида, образующегося при деструкции диметилолмочевины, определяют фуксиносернистой кислотой. Найдено, %: С 36,36; Н 6,37. Вычислено для CsNoHgOo, %: С 35,29; Н 5,92. Молекулярный вес по Расту 109,6, вычислено для СзМ2НбО2 102,1. Данные инфракрасной спектроскопии показали отсутствие полос поглощения, соответствующих -N CH2-rpynne 1690-1640 в случае образования метиленмочевин, и отсутствие полос поглощения свободных гидроксильных групп, соответствующих 3400- 3200 (для диметилолмочевины определены полосы поглощения 3356 ). Таким образом, можно предположить, что при термической дегидратации диметилолмочевины (активирование) образуется оксидиметилеимочевина приведенного строения. Предмет изобретения Способ получения оксидиметиленмочевины из диметилолмочевины, отличающийся тем, что диметилолмочевину подвергают нагреванию до температуры 215°С со скоростью нагрева 1 - 1,5°С в минуту с последующей выдержкой при этой температуре в течение 2- 3 час в токе сухого воздуха.