СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКИХ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫХСМОЛ Советский патент 1967 года по МПК C08G8/24 

Известен снособ получения жидких фенолоформальдегидных смол на оспове ксиленолов и/или суммарных фенолов, используемых в качестве связующего для волокнистых плит. Способ состоит в том, что смесь феполов конденсируют с формальдегидом сначала в кислой, а затем в щелочной среде с последующим введением в жидкую смолу алифатического спирта. Цель настоящего изобретения - снижеиие содержания свободного фенола в смоле и повыщение выхода смолы, т. е. более полное использование исходного сырья. Согласно предлагаемому способу смолу, полученную после щелочной конденсации высаждают кислотой, обрабатывают алифатическим спиртом в присутствии кислоты при кипячении и затем полученную этерифицированную смолу растворяют в водном растворе щелочи. Пример 1. 249 кг технических ксиленолов, выкипающих при температуре 200-225°С, смещивают с 291,5 кг 37о/о-ного водного раствора формальдегида при рН-5, установленном с помощью добавки 9,4 кг 25)/о-ного раствора аммиака; смесь конденсируют в течение 30 мин при 75°С. После этого рН среды повьшшют до 11 добавкой 6 кг 47%-ного раствора едкого натра и продолжают конденсацию в течение еще 30 мин при температуре 100°С. Для расслоения смеси и отделения смолы в охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь добавляют 6 кг ЗОо/о-ного раствора соляной кислоты. Верхний водный слой удаляют из реакционного сосуда с помощью давления через стояк, а нижний смоляной слой растворяют в 125 кг метанола, добавляя в раствор 23,5 кг 30«/о-ного раствора соляной кислоты. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 45 мин. Иолучеииую этерифицированную смолу растворяют в 150 кг 470/о-ного раствора едкого натра. Полученная смола неограниченно растворима в воде, имеет вязкость при 20 С-800 спуаз, содержапие свободных фенолов Зо/ц. Пример 2. Смесь, состоящую из 150 кг технической ксиленольной фракции, выкинающей при 200-225С, и 100 кг смеси крезолов, содержащей 36о/о .л4-крезола, смещивают с 300 кг 37%-ного водного раствора формальдегида и при значении рН 4,6, установленном с помощью добавки 430 см 25%-ного раствора едкого кали, конденсируют при температуре 75°С в течение 30 мин. После этого рН повышают до 10,2 путем добавки 13 кг 25%ного раствора едкого кали и при температуре кипения реякпионной смеси конденсируют

в течение 30 .жин. Реакционный продукт охлаждают дЬ комнатной температуры и для расслоения смеси добавляют 22 кг ЗОо/о-ного раствора соляной кислоты. После слива верхнего водяного .слоя к нижнему смоляному слою добавляют.;. 235 кг изопропапола и 23,5 кг 30%-н6гЬ раствора соляной кислоты и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 45 мин. Полученную этернфицированную смолу растворяют в 150 кг 47в/о-ного раствора едкого натра. Полученная смола неограниченно растворима в воде, имеет вязкость при 20°С в пределах 500 спуаз, содержание свободных фенолов 2,8%.

Предмет изобретения

Способ получения жидких фенолоформальдегидных смол путем конденсации суммарных фенолов и/или ксиленолов и формальдегида цначала в кислой и затем в щелочной среде с носледующей обработкой алифатическим спиртом, отличающийся тем, что, с целью более полного использования сырья, полученную после щелочной конденсации смолу высаждают кислотой и последующую обработку спиртом ведут при кипячении в присутствии кислоты, после чего этерифицированную смолу растворяют в водном растворе щелочн.