СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНОАКТИВНОЙ МЕЛАМИНОВОЙ Советский патент 1967 года по МПК C08G12/32 C08G12/44 D06M15/423 

Известен способ получения поверхностноактивных веилеств для водоотталкивающей пропитки тканей из мелмминовых смол, имеющих форму ВОДНЫХ эмульсий или твердых легкоэмульгирующих тел. Основной частью соединений этого типа является меламиновая смола. Последняя представляет собой полиэфир низкомолекулярного спирта и гексаметилолмеламина, где, по крайней мере, одна эфирная группа замещена высокомолекулярным спиртом (например, гексадепиловым). Для придания указанному эфиру эмульгируемости В подкисленной воде его нагревают с органическими основаниями, например с этаноламипом.

Однако этот продукт не нолучил широкого применения в промышленности, так как обработанные им ткаии становятся жесткими и утрачивают стойкость нрогив царапин. Кроме того, непрореагировавшая часть гексадецилового спирта дымит во время процесса пропнтки.

Для получения меламинового продукта улучшенного качества разработан новый способ изготовлеиия меламиновой смолы, нревращаемой В сложные эфиры с полющью стеариновой кислоты.

дующей этерификацией полпметилолмеламина метанолом, иовторно конденсируют с формалином; при этом 1 вес. ч. смолы нагревают В течение 5-30 лиш с 0,2-2 вес. ч. формалина при температуре 60-90 С и при рН около 8,5.

Донолнительно конденсированную смолу обезвоживают дистилляцией. После отгонки .ВОДЫ смолу ВВОДЯТ В реакцию с метанолом (около 0,5-6 вес. ч. на 1 вес. ч. обезвоженной смолы). Добавкой неорганической кислоты ДОВОДЯТ рК приблизительно до 1; это позволяет провести дальнейшую этерификацию метильных групп в течение 50-60 мин при нормальной или немного повышенной температуре. По окончании эгерификацин меламиповый раствор иейтрализуют; метаиол и остатки ВОДЫ удаляют перегоикой.

Смолу этерифицировать и в третий раз, при этом теплостойкость смолы повышается. Благодаря тому что при получении меламиноформальдегидной смолы проводят три носледовательных конденсации и две (или даже три) этерификации, образуется устойчивый полиэфир, отличающийся теплостойкостью до , что позволяет превращать его В сложный эфир ззаимодействием с высокомолекулярными кислотами, например со стеариновой кислотой. Получаемый сложный эфир нагревают с органическими основаниями, например щдзтуа оламином. при температуре 80С. Готовый продукт обладает способностью к эЛуяьГ и-р1)ванию в воде, содержащей некот дл цоличество уксусной кислоты. - ; Таким обра%б И| 1 лучают| хорошее пропиточное средство,-делающее. водостойкой и прочной без повышения ее и ;есткости. Продукт обладает отличной пропитываюш,ей способностью, так как изготовленные эмульсии способны внедряться во внутреннюю часть волокон; проведение линий на ткани не оставляет следов. Стеариновая кислота реагирует в процессе полностью, поэтому при сушке пропитанной тканн кислота не испаряется, в результате не наблюдается ни образования пятен на ткани, ни появления дыма. Пример. В крутлодонную колбу вливают 700 г формалина, нейтрализуют бикарбонатом натрия н доводят рН до 7,5-9, после чего вводят 220 г меламина. Содержимое колбы перемешивают и нагревают до 80-87°С. При этой температуре конденсация длится 5 мин. Затем продукт реакции немного охлаждают и вводят в реакцию 1200 г метанола и 8-15 г ЗОо/о-ной соляной кислоты. Этерификацню проводят Б течение 40 мин при 55-60°С и рН 5,5. После этого вводят избыточное количество бикарбоната натрия для того, чтобы раствор стал щелочным. Продукт фильтруют и перегоняют с целью удаления воды, метанола и формалина. После отгонки воды и прочих летучих комнонентов смешивают 1 вес. ч. смолы с 1 вес. ч. 36о/о-ного формалина, доводят рН до 7,5-9 и нагревают смесь в течение 5 мин при 80-90°С. Из дополнительно конденсированной таким образом меламино-формальдегидной смолы отгоняют воду под пониженным давлением; при этом вместе с водой удаляется также избыток формальдегида. Тщательно упаренную смолу растворяют в метаноле, причем 1 часть смолы приходится на 2 части метанола. Величину рН получающегося раствора доводят соляной кислотой до 1. Раствор перемешивают в течение 20 мин прн комнатной температуре; затем добавляют к нему бикарбонат натрия для нейтрализации, фильтруют и перегоняют для отделения метанола. Получающуюся смолу смешивают со стеариновой кислотой в соотношении 1 : 1 и нагревают прн температуре 170-180°С под пониженным давлением, снижая кислотное число до 8. Пагревание производят в среднем в течение 3-4 час. Образующийся сложный эфир смешивают с триэтаноламином .в соотношении 10 : 1 и нагревают смесь при 120°С. Предмет изобретения Способ получения катионоактивной меламнновой смолы для водоотталкивающей пропитки текстильных тканей путем конденсации меламина с формальдегидом н последующей этерификацией полиметилолмеламина метиловым Спиртом в водной среде, взаимодействия полученного полиэфира с этерифицирующим средством, последующей обработки полученного продукта с органическими основаниями, отличающийся тем, что конденсацию меламина с формальдегидом и носледующую этерификацию метиловым спиртом проводят многократно и в качестве этерифицирующего средства используют стеариновую кислоту.