СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ИНОЗИН-5'-ТРИФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07F9/08 

Изобретение относится к процессу получения инозин-5-трифосфорной кислоты, которая применяется для синтеза отдельных фармакологических препаратов и исследований в области генетики, физиологии, биохимии, фармакологии, терапии.

Известен способ получения солей инозин-5трифосфорной кислоты дезаминацией аденозии-5-трифосфорной кислоты при комнатной температуре и рН 4 с последующей очисткой инозии-5-трифосфорной кислоты на анионите ЭДЭ-Ю-И и/или АВ-16, адсорбцией на активированном угле, промыванием угольных осадков, сгущением в вакууме и осаждением соли инозин-5-трифосфорной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли. Выход фосфатов аденозина и инозина 50- 600/0.

Для ускорения процесса, повышения выхода и чистоты продукта предлагается способ получения солей инозин-5-трифосфорной кислоты дезаминацией аденозин-5-трифосфорной кислоты при повышенной температуре до 50°С и рИ 2,5-4 с последующей очисткой инозин5-трифосфорной кислоты на сильно основном анионите АВ-17, сгущением в вакууме и осаждением соли указанной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли. Содержание основного вещества 96-98Vo.

Ир и мер. 10 г аденозин-5-грифосфорной кислоты (свежеприготовленной) растворяют в дистиллированной воде, подогретой до . фильтруют через стеклянный фильтр, охлаждают, добавляют к раствору 40 г уксуснокислого натрия и приливают ледяную уксусную кислоту, доводя рН раствора до 2,5-4.

Иосле этого в 100 мл дистиллированной воды растворяют 50 г азотистокислого натрия и

прибавляют к раствору аденозин-5-трифосфорной кислоты. Полученный раствор перемешивают 3-4 часа при температуре до +50°С. Иосле окончания выделения двуокиси азота раствор охлаждают, нейтрализуют 2 и. раствором МаОН до рИ 6-6,5 и, перемешивая, медленно добавляют 30 мл охлажденного раствора уксуснокислого бария и 600 мл этанола. Раствор оставляют на 12-15 часов для осаждения, после чего центрифугируют 15 минут при 2500 об/мин. Иолученный осадок растворяют в 0,1 н. растворе соляной кислоты (200 м.л), добавляют 10 г мочевины; оставляют на 3 часа для нейтрализации остатка азотистой кислоты, раствор нейтрализуют аммиаком до рИ 6-6,5 и добавляют КУ-2 до исчезновения помутнения. Иолученный раствор пропускают через колонку с анионитом АВ-17. Анионит промывают двукратным объемом дистиллированной воды, пропускаемым через ко. 3

0,06 М раствором хлорид а натрия в 0,01 и. соляной кислоте примеси нуклеинокислого характера; 0,5 М раствором хлорида натрия в 0,001 н. соляной кислоте - инозинмонофосфорную кислоту и инозиндифосфорную кислоту и 1,5 М раствором хлористого натрия в 0,01 н. соляной кислоте - инозин-5-трифосфорную кислоту. Полученный элюат инозин-5трифосфорной кислоты нейтрализуют аммиаком до рН 6-6,5 и упаривают в вакууме до объема 500-600 мл, добавляют насыщенный раствор уксуснокислого бария и два объема этанола.

Раствор оставляют на 12 час. для осал дения, осадок центрифугируют 15 мин. при 2500 об/мин, промывают этанолом, сушат в

вакууме. Выход 7,5 г бариевой соли инозин-5трифосфорной кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения солей инозин-5-трифосфорной кислоты дезаминацией аденозин-5трифосфорной кислоты в кислой среде, очисткой инозин-5-трифосфорной на анионите с последующим сгущением в вакууме и осаждением соли указанной кислоты добавлением соответствующей уксуснокислой соли, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повыщения выхода и чистоты продукта, дезаминацию проводят при повышенной температуре до 50°С и рН 2,5-4 и для очистки применяют сильно основной анионит АВ-17.