Известен способ получения ацильных производных целлюлозы, заключающийся в том, что активированную целлюлозу обрабатывают ангидридами карбоновых кислот.
Для расширения сырьевой базы в качестве ацилирующего агента используют уксусную ИЛИ пропионовую кислоту и ацилирование ведут в оирИдине в присутствии олигомеров фосфонитрилхлоридов или их технических смесей.
Пример 1. 3,3 г целлюлозного волокна обрабатывают 10 мл пропионовой кислоты при комнатной температуре в течение 4 час. Затем вносят 40 мл пиридина, повышают температуру до 90°С и при размешивании в течение 2 час прибавляют раствор 6 г тримера фосфонитрилхлорида в Ь мл пиридина, после чего размешивают при той же температуре в течение 1 час. Пропионильное производное целлюлозы отжимают, промывают разбавленной соляной .кислотой, затем тщательно водой и сушат. Содержание Связанной пропионовой кислоты составляет 34о/о, что соответствует монопропионильному производному целлюлозы.
Пример 2. 3,3 г целлюлозного волокна обрабатывают 20 мл ледяной уксусной кислоты в течение 3 час, затем вносят 40 мл пиридина и повышают температуру до 90°С. При этой температуре при перемешивании в течение 2 час прибавляют раствор 6 г технической смеси тетрамера фосфонитрилхлорида в 15 мл ппридина и размешивают еще 2 час. Ацетильное производное целлюлозы отжимают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем тщательно водой и суи1ат. Полученный препарат целлюлозы содержит 33,5о/о связанной уксусной кислоты, это соответствует моноацетильному производному.
Пример 3. 3,2 г целлюлозного волокна помещают в ванну, оста вшуюся после опыта, описа1шого во втором примере, и выдерживают 3 час при температуре 100°С. Затем вносят 10 мл ледяной уксусной кислоты и в течение 2 час раствор 6,5 г тримера фосфонитрилхлорида в 15 мл пиридина. После этого размешивают еще 3 час « оставляют на ночь. Продукт отжимают, промывают разбавленной соляной кислотой, затем тщательно водой и сушат.
Полученная ацетилцеллюлоза содержит 51,5о/о связанной уксусной кислоты, что соответствует диадетату целлюлозы.
П р и м е р 4. 3,2 г целлюлозного волокна обрабатывают 30 мл ледяной уксусной кислоты в течение 4 час, затем температуру повышают до 100°С, вносят 10 мл пиридина и при размешивании в течение 2 час вносят раствор 7 г тримера фосфонитрплхлорида в 30 тетрахлопэтана. При температуре пе.ремешивают ещ-е 4 час и оставляют на ночь. Затем ацетилцеллюлозу высаживают эфиром, отжимают, промывают эфиром, сушат и тщательно Пром-ывают водой. Содержание связанной уксусной хислоты в ацетил целлюлозе составляет 6I8/(v, что соответствует триацетату.
Пример 5. 3,24 г хлопкового волокна обрабатывают 15 мл ЛЯДЯ;НОЙ уксусной КИСЛОТЫ,
через 1 час добавляют 10 мл пиридина и 60 мл хлорбензола, постепенно нагревают до 100°С и при этой температуре добавляют 3,5 г тримера фосфонитрилхлорида. Размешивают в течение 1 час и вносят еще 3,5 г тримера фосфонитрилхлОрида. после чего переМешир ают 2 час np« 100°С. Полученная ацетил-целлюлоза содержит 32fl/o связанной уксусной кислоты.
Предмет изобретения
Способ получения ацильных производных целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацилирующими агентами, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве ацилирующего агента применяют уксусную или пропионовую кислоту и процесс ведут в .пиридине в присутствии олитомеров фосфонитрилхлоридов или их технических смесей.
