СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1968 года по МПК C08B3/06 

Предварительная активация целлюлозы позволяет значительно сократить время, необходимое ДЛЯ ее взаимодействия с ацилирующими реагентами. Для активации целлюлозы обычно стремятся использовать такие вещества, Присутствие которых в ацетилирующей смеси в дальнейшем не Влияет «а процесс этерификации.

Известно получение ацетилцеллюлозы, когда целлюлозу предварительно активируют уксусной КИСЛОТОЙ, а затем обрабатывают уксусным ангидридом Б присутствии катализаторов, например серной кислоты.

Для повышения активности целлюлозы в реакции ацетилирования предложено в ацетилируюш.ую смесь вводить низкомолекулярные спирты, например этиленгликоль, в количестве 1-5% отвеса целлюлозы.

Во всех опытах используют целлюлозу Владимирского химического завода.

Активацию проводят в течение 18 час при температуре 18-20°С. Этерификацию активированной целлюлозы осущ,ествляют в гомогенной среде уксусным ангидридом в присутствии катализатора серной кислоты -при температуре 38-40°С. Конец реакции определяют по о-бразованию прозрачного сиропа.

приведены результаты ацетилирования при добавлении на стадии активации уксусной КИСЛОТОЙ различных спиртов. В опытах 1 и 2 добавок не было. Результаты последующих опытов показывают, что дополнительное введение спиртов значительно сокращает время ацетилирования.

Таблица 1

10

15

20

25

Таблица 2

Примечание. 2% этиленгликоля по весу целлюлозы добавлено совмесгно с уксусным ангндридом и серной кислоты.

смесь с предварительной активацией целлюлозы только уксусной кислотой (опыт 14). Р1так, введение этиленгликоля (к весу целлюлозы) ускоряет процесс ацетилирования в 2-4 раза, в зависимости от условий ацетилирования.

Полученные триацетаты целлюлозы растворяются в хлороформе, дихлорэтане, хлористом метилене, диметилформамиде и диоксане.

Пример. 5 г хлопковой целлюлозы помещают в коническую колбу с притертой пробкой и заливают 35 мл ледяной уксусной кислоты, содержащей 2«/0 этиленгликоля. Закрытую колбу оставляют на 18 час при температуре 18-20°С. Активированную таким образом целлюлозу переносят в двухгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой. К 15 мл уксусного ангидрида прибавляют 0,25 г концентрированной серной кислоты. Эту смесь осторожно переливают в колбу, охлаждая содержимое колбы холодной водяной баней.

Затем, энергично перемешивая реакционную смесь, заменяют холодную баню теплой и на нротяжении остального времени поддерживают температуру 38-40°С.

Образовавшийся прозрачный сироп, не содержащий остатков волокон, разбавляют 165 мл уксусной кислоты. Раствор триацетата целлюлозы выливают тонкой струей в теплую водяную ванну и оставляют в ней на сутки. Затем осажденный триацетат промывают проточной водой до нейтральной реакции промывочных вод и стабилизируют кипячением в 0,02о/о-ной серной кислоте в течение 2 час. Вновь промывают стабилизированный образец и сушат на воздухе. Степень этерификации целлюлозы составляет 2,96о/о.

Предмет -изобретения

1.Способ получения ацетилцеллюлозы обработкой уксусным ангидридом в присутствии катализатора, например серной кислоты, целлюлозы, предварительно активированной уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с .целью увеличения скорости ацетилирования, в последнюю добавляют низкомолекулярные спирты, например этпленгликоль.

2.Способы по и. 1, отличающийся тем, что низкомолекулярные спирты добавляют в количестве от веса целлюлозы.