СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F7/16 

Изобретение касается способа получения ценных кремнийорганических мономеров - метилфенилдихлорсилаиа и диметилфеиилхлорсилаиа.

Предлагаемый способ состоит в том, что смесь хлористого бензола и хлористого метила подвергают взаимодействию с кремиемедной контактной массой, промотированной металлом IV группы периодической системы, например оловом (до 20%) или титаном (до 5%), при нагревании до температуры 500°С.

Пример 1. В реактор, представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружают контактную массу - 10 г порогикообразного кремнемедного сплава, состоящего из, %:

Si58

Си30

Sn12

После сущки в токе азота в реактор при температуре в течение 6 час пропускают смесь хлористого метила и хлористого бепзола со скоростью 5 г/час нри весовом соотношении : 1 (люлярное соотнонгение 2,25 : 1).

В приемнике собирают 20,7 г конденсата. После выделения разгонкой легкокинящих продуктов и частично непрореагировавщего хлорбензола (7,3 г) определяют хроматографический состав.

Получают, в пересчете

на прореагировав1ЛИЙ хлорбензол, %:

5,8

нромежуточная фракция 65,0 феп илтр и хл ор сил а н 29,5 метилфенилдихлорсилан

Производительность 21 г/час (енилхлорси.lanoB с 1 кг контактной массы.

П р и м ер 2. В условиях примера 1 на контактной массе состава, %: Si57

Си30

Sn13

получают 20,1 г конденсата;

отгонкН

после легколетучих остается 3 : 1 г. Состав опреде5 ляют хроматографически.

Получают, в пересчете на

прореагировавший хлористый бензол, %:

промежуточная фракция 3,2

фенилтрихлорсилан59

0метилфенилдихлорсилан32

Производительность 42 г/час смеси фенилхлорсиланов с 1 кг контактной массы.

Пример 3. В реактор, представляюьчии

собой и-образиую стеклянную трубку диамет5 ром 10 мм, загружают контактную массу -

норошкообразный снлав в количестве 10 г После сушки в тсже азота в реактор при температуре в течение 6 час пропускают смееь хлориетог1) ;|йт|{ла и хлористого бензола со .скаростыв 4,9 tг/час при весовом соотношепии 0,96 : 1 (молярное соотношение 2,18: 1). В нрнемиик собнрпют 13,9 г конденсата. После выделения разгонкой легколетучих продуктов и частично ненрореагировавшего хлорбензола ири остатке 4,8 г хроматотрафически определяют состав. Получают в пересчете па прореагировавший хлористый бепзол, %: промежуточная фракция 15 диметилфенилхлорсилан72 феннлтрихлорсилап и другие 11. Пример 4. В условиях примера 1 па контактной массе состава, %: Si65 Си30 Ti5 получают 21,2 г конденсата. После отгонки в остатке 8,4 г онределяют состав хроматографическн, %: промежуточпая фракпия 15 диметилфеиилхлореилан 74,4 фенилтрнхлорсилап и другие 10,6 Предмет изобретения 1.Способ получения метплфенилхлорсилапов, отличающийся тем, что, с целью унрошення способа, смесь хлористого бензола и хлорпстого метила подвергают взаимодействию с кремнемедпой контактом массой, промотироваипой металлом IV группь при наг)еваьии. 2.Способ по н, , отличающийся тем, что нагрезанке ведут до 500°С. 3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью поБышеиия выхода метилфепилдихлорсилана, в качестве нромотора берут олово. 4.Способ по п. 3, отличающийся тем, что слово берут в количестве до 20о/о. 5.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода днметилфенилхлорсилана, в качестве промотора берут титан. 6.Способ но п. 5, отличающийся тем, что титан берут в количестве до .