СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1969 года по МПК C07F7/16 

Изобретение относится к спосо:бу получения алкилхлорсиланов лрямым синтезом из кремнемедной контактной массы и хлористого а л кила;.

Известен способ получения алкилхлорсиланов прямым синтезом с применением в качестве промотора контактной массы галоген«да цинка.

Для повышения .выхода триалкилхлорсилана При одновременно высоком выходе диалкилдихлорсилаиа предлагается в контактную массу ВВОДИТЬ фосфор в количестве 0,25-3%.

Кроме того, для .получения смешаиных алкилхлорсиланов предлагается указан-ную контактную массу с добавкой фосфора обрабатывать смесью двух хлористых алкило-в.

Пример 1. В реактор, (представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, загружают 10 г порошмообразного кремнемедного сплава, обработанного 4%-ным хлористым цинком.

Состав сплава: 0,1% фосфора, 7,0% меди и остальное - кремний.

После сушки в токе авота в реактор в течение 6 час пропускают хлористый метил при температуре 350°С со скоростью 6 г/час. В приемник собирают 7,78 г смеси метилхлорсиланоъ следующего состава (в %): 82,3 диметилдихлорсилана, 2,5 триметилхлорсилана,

0,6 метилдихлорсилана и 14,6 метилтрнхлорсилана.

Степень метилирования (R/C1) 0,95.

Состав смеси определяют .методом газОЖИД1КОСТНОЙ хроматографии.

Пр1имер 2. В условиях, описанных в примере 1, проводят реакцию со сплавом 1% фосфора, 7% :меди и кремния - остальное. Силав обработан 4%-ным хлористым цинком. В течение 9 час получают 11,5 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %): 62,8 диметплдихлорсилана, 8,5 триметилхлорснлана, 1,8 метнлдихлорсилана и 24,1 метилтрихлорсилана.Степень метилирования

(R/C1) 0,96.

Пример 3. В реактор, .представляющий собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 М.М, загружают 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, обработанного 2%-ным хлористым кадмием. Состав сплава (в %): 1,0 фосфора, 10,0 меди и кремния - остальное.

После сушки в токе азота в реактор в течение 6 час при температуре 350°С пропускают смесь хлористого метила и хлористого этил-а со скоростью 5 г/час при весовом соотношении 1:1.

хлорсилана, 6,0 этилдихлорОилана, 18,2 этилтрихлорсилана, 2,4 метилтрихлорсилава и следы диметилдихлорсилана.

Предмет изобретений

1. Способ получения алкилхлорсиламов взаимодействием кремнемедной контактной массы, активированной галогенидами цинка с хлористым алкилом, отличающийся тем, что.

с целью увеличения выхода три,алкилхло.рсилана при одновремеино высОКом выходе диалкилдихлорсилана, в контактную массу вводят фосфор в количестве 0,25-3%.

2. Способ по- н. 1, отличающийся тем, что, с целью получения смешанных алиилхлорсиланОВ, например, метилэтилдихлорсилана-, указанную контактную массу с добавкой фосфора обрабатывают смесью двух хлористых алкилов.