СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРСИЛАНОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/16 

Известен способ получения метилхлорсиланов взаимодействием кремнемедного сплава, промотированного хлористым цинком или металлами, с хлористым метилом.

С целью снижения расхода меди, предложено в качестве промоторов кремнемедного сплава использовать мышьяк, олово, фосфор, цинк или сурьму в сочетании по два с дополнительной активацией промотированного сплава хлористым цинком или хлорсиланами.

Пример 1. Синтез проводят при атмосферном давлении в реакторе, представляющем собой U-образную стеклянную трубку диаметром 10 мм, опущенную в сплав Вуда. В нижнюю часть трубки, загружают инертную насадку, в одно из колен - сплав, измельченный до частиц размером 75-250 мм, второе колено служит для введения и подогрева хлористого метила. Хлористый метил подают в трубку в течение 6 час при 370°С, содержащую сплав технического кремния (КР-1) с 10/0 меди, 0,02э/о фосфора и 0,005% сурьмы, обработанный 1,2о/о сухого хлористого цинка. Получают 2,2 г метилхлорсиланов следующего состава (в о/о):

Производительность 37 г/час смеси метилхлорсиланов в расчете на 1 кг контактной массы.

Пример 2. В условиях примера 1 проводят реакцию со сплавом технического кремния () с 10/0 меди и 0,01о/о олова. Перед синтезом сплав в течение 10 мин обрабатывают при температуре 370°С трихлорсиланом, подаваемым в токе азота. В течение 6 час синтеза получают 2,3 г . метилхлорсиланов следующего состава (в о/о):

Диметилхлорсилан66,3

Метилди.члорсилан2,4

Триметилхлорсилан2,2

Метилтрихлорсилан23,6

Производительность 37,4 г/час смеси метилхлорсиланов в расчете на 1 кг контактной массы.

Пример 3. В условиях примера 1 проводят реакцию со сплавом следующего состава

в %:

2,0

Железо 2,0 Медь 0,005 Сурьма Остальное Кремний

Диметилдихлорсилан72,1

Триметилхлорсилан3,0

Метилдихлорсилан3,8

Метилтрихлорсилан20,1

Увеличение производительности по сравнению с апалогичным опытом без железа составило 250/0, диметилдихлорсилана-на 17-200/0.

Пример 4. В условиях примера 1 проводят реакцию со сплавом следующего состава в %:

Железо7

Медь2

Сурьма0,005

КремнийОстальное

Сплав промотирован 2о/о хлористого цинка. В течение 6 час при температуре получают 4,0 г смеси метилхлорсиланов следующего состава в о/о:

Диметилдихлорсилан66,7

Триметилхлорсилан3,1

Метилдихлорсилан3,8

Метилтрихлорсилан25,8

Предмет изобретения

1.Способ получения метилхлорсиланов взаимодействием промотированного кремнемедного сплава с хлористым метилом, отличающийся тем, что, с целью снижения расхода меди и повышения выхода целевого продукта, в качестве промоторов применяют мышьяк или фосфор, или олово, или цинк, или сурьму в сочетании по два с железом или без него с дополнительной активацией сплава хлористым цинком или хлорсиланами.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что железо берут в количестве до 10%.