ВЕСОВОЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАФИНА В НЕФТЯХ Советский патент 1967 года по МПК G01N33/26 

Известен сернокислотный способ количественного определения парафина в пефтях и нефтепродуктах, заключающийся в том, что пробу исходного иефтенродукта нагревают до 250°С, отгоияют легкую фракцию, оставшийся мазут растворяют в бензине, сульфируют для очистки пробы от смолистых соединений, из обессмолеиной пробы отгоняют сначала бензин, затем перегоняют остаток до кокса, обрабатывают отогнанную часть пробы смесью спирта и эфира, спиртоэфирный экстракт вымораживают при -20°С, выделившийся при этом парафин взвешивают. При перегонке пробы продукта до кокса возникают потери парафина вследствие его разложения.

Предложенный епособ отличается от известного тем, что, с целью повышения точности определения парафипа после отгонки бензина из обессоленной пробы, из последней отгоняют фракцию, выкипающую до 250°С с последующей обработкой остатка смесью спирта и эфира известным способом.

Пример. Приготовление мазута.

Взвешивают на технико-аналитических весах 25 г нефти в колбе Энглера и отгоняют фракции до 250°С. После охлаждения взвешивают колбу с оетавшнмся в ней мазутом, в состав которого входят смолы, парафин и масла. Разность между весом нефти и весом

мазута составляет содержание светлых фракций р 25 г.

Обессмоливанис мазута.

Получеиный после дистилляции взвешенный мазут растворяют в легком бензине, (60- 100°С) и переносят из колбы в делительную воронку, промывая колбу несколькими порциями легкого бензина. Потом разбавляют еодержимое воронки легким бензином с таким расчетом, чтобы количество бензина, взятое для раетворения мазута и промывки колбы, было 250 г. Затем добавляют 15 смз серной кислоты (уд. в. 1,84) и сильно встряхивают

воронку в теченне 15 мин.

После 24 час отстаиваиия сливают чистый прозрачный бензиновый раствор масел и парафина в другую делительную воронку, а оставшийся осадок смол промывают тремя

порциями бенэнна по 25 слгз и тем извле1сают из иего оставшиеся иарафин и масла.

Для нейтрализации кислоты беизиновый раствор промывают 60-80 с.нз теплого IQj/oного едкого натрия по 20 слгз на одну нромывку с добавкой 2-3 капель фенола для разрушения образующейся эмульсии.

циями горячей воды по 30-40 мл с добавлением нескольких капель фенола.

После этих операций растворитель отгоняют в колбе Энглера, используя для дистилляции ио 100 мл.

Отгонку растворителя производят следующим образом. Во взвешенную на техннко-аналитических весах колбу Энглера наливают 100 мл бензннового раствора масел и парафина; отгоняют до 100°С бензин, после охлаждения доливают бензиновый раствор и отгоняют до 100°С, после добавки остатка раствора его отгоняют до 250°С.

Остаток парафина и масел в колбе после охлаждения взвешивают и потом переносят в фарфоровый стакан.

Разница между весом мазута и остатком отгонки дает содерл ание смолистых веществ 25 г нефти.

Отсюда вычисляют в вес. о/о содержание смолистых веществ по формуле (А - В)- 100

где А - вес мазута;

В - вес остатка отгона (масла+ нарафин); G - вес нефти, взятой для анализа.

Определение содержания парафина.

Навеску полученного остатка взвешнвают на аналнтических весах, для парафинистых нефтей 0,6-1 г, а для слабопарафинистых нефтей 4-5 г в колбе Эрлеймейера емкостью 100 мл. Навеску сначала нагревают до расплавлення, потом растворяют в тенлой с.меси (80 мл) равных ко.тнчеств 96°С сннрта н безводного эфира; раствор должен быть прозрачным.

Для нарафнннстых нефтей рекомендуют сначала растворить навеску в теплом эфнре, а потом добавить теплый спирт (60- 80 мл смеси).

Раствор охлаждают в смесн снега или мелко истолченного льда с поваренной солью до -20°С. Нри охлаждении вынадают хлопья парафина.

Опечатка

напечатано

колонка стоока

25 г нефти

19

Колбу с раствором выдерживают в охлаждающей смеси 40-50 мин, в течение которых вьшадает весь парафин.

Охлажденный раствор переносят на охлажденную воронку для холодного фильтрова1шя н фильтруют.

Температура смеси в воронке должна быть не выше -21°С.

Осадок нарафина растворяют в горячем бензине (70°С) и смывают его в тарировочную колбу. Бензол отгоняют на водяной бане, затем колбу с нарафнном сушат в сушильном шкафу при 105°С до постояпного веса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Содержание парафина (вес. о/о) 100 . А . Д а- b

где А - вес полученного парафина, г; В - вес обессмоленного отгона до

2 50° С, г;

а - навеска обессмоленного отгона до 250°С (взятая для определения парафина) г;

b - навеска нефти, взятой на аналнз, г.

Результаты параллельных определений парафина по указанному методу не отличались друг от друга более чем на ОДо/о.

Предмет изобретения

Весовой способ количественного определения парафина в нефтях и нефтепродуктах с применением оттонкн из пробы исходного продукта фракции до 250°С, растворения оставшегося мазута в бензине, сульфирования для очистки нробы от смолистых соединений, отгонкн бензина из обессмоленной нробы, обработки смесью спирта и эфира, вымораживания экстракта при температуре минус 20°С и

взвешивания выделившегося парафина, отличающийся тем, что, с целью повышения точности онределения парафина после отгонки бензина нз обессмолеиной пробы, нз последней отгоняют фракцию, выкипающую до250°С

с последующей обработкой остатка смесью спирта н эфира известным снособом.

следует читать

в 25 г. нефти