СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРМЕТАНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C19/03 C07C17/386 

Известен способ очистки хлорметанов, например хлороформа, олеумом, заключающийся Б том, что хлороформ обрабатывают олеумом при температуре 45-55°С с последующей нейтрализацией его щелочью, промывкой водой, сущкой снлнкагелем и ректификацией на колонке мощностью 100 т. т.

Предложенный способ отличается от известного тем, что к хлорметанам добавляют один из углеводородов Ci-Сз (спирты, альдегиды, кетоны или парафины) в количестве от 0,1-20 вес. % и подвергают азеотропной ректификации. Добавлением к хлорметанам углеводородов Ci-Cs получают полиазеотропные смеси, которые имеют температуру кипения ниже температуры кипения хлороформа, что позволяет сконцентрировать и отобрать их отдельными фракциями. При ведении процесса этим способом исключаются сульфирование, нейтрализация, сушка, отпадает необходимость в расходовании олеума, щелочи и утилизации сточных кислых вод, сокращается время процесса очистки.

Пример 1. Для разгонки берут метановый хлороформ, имеющий следующий состав (в%):

1,1-Дихлорэтан0,668

Четыреххлористый углерод3,27

Хлороформ95,136

В куб загружают 500 лы хлороформа и 10 мл изонропилового спирта. Указанную смесь разгоняют на колонке высотой 1700 мм и разделяющей эффективностью, эквивалентной 85 т. т. при флегмовых числах 40-45.

В итоге разгонки отбирают 25-30% легкой фракции, в которой концентрируются все примеси, затем 60,% чистого хлороформа и 10% кубового остатка.

В данном примере был взят для разгонки наиболее грязный хлороформ по количеству содержащихся в нем примесей (перед остановкой цеха на капитальный ремонт).

Пример 2. В обычных условиях работы цеха среднегодовой состав хлороформа следующий (в %):

Метиленхлорид0,41

мс-Дихлорэтилен0,04

т/эа«с-Дихлорэтилен0,01

1,1-Дихлорэтан0,08

Четыреххлористый углерод2,45.

ляет собою полиазеотропную смесь следующего состава (в %):

Метиленхлорид4-3,5

1,1-Дихлорэтан2,8-2,2

г «с-Дихлорэтилен1,45-1,30

гранс-Дихлорэтилен0,09-0,05

Изопропиловый спирт(или

другой в зависимостиот

применяемого)4-12

Хлороформ87,6-80,95

Этот легкий погон легко разрушается экстрагированием спирта водой, после чего фракция может быть использована в качестве растворителя, как товарный продукт, либо подвергнута повторной ректификации с возвращением примерно 70% хлороформа в исходный продукт на рециркуляцию, а из легкого погона выделяют индивидуальные вещества, как товарные продукты.

Предмет изобретения

1. Способ очистки хлорметанов с применением ректификации, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса очистки, к продукту-сырцу добавляют спирты или альдегиды, или кетоны, или парафины с числом

углеродных атомов Cj-€5 в количествах 0,1-20 вес. % с последующей азеотропной ректификацией.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что образующийся при ректификации легкий погон подвергают повторному фракционированию, 70% его возвращают- в рецикл, а 30% идет как товарный продукт в качестве растворителя.