СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1967 года по МПК C07D307/44 

Известен способ получения фурфурилового спирта восстаповлениел фурфурола амальгаМОЙ натрия в водных растворах в нцелочной среде.

С целью увеличения выхода конечного продукта, предложен способ нолучения фурфурилового спирта восстановлением фурфурола амальгамой натрия в водных растворах. Процесс проводят при комнатной температуре в нейтральной среде, создаваемой за счет насыщения раствора углекислым газом. Скорость процесса регулируют скоростью подачи фурфурола {1800-2000 мл/час) и поддерживают на уровне 800-1000 а/м. Выход целевого продукта 65-70 /0 от теории.

Пример. В реактор (разлагатель) заливают 3 л амальгамы натрия, содержащей 3 г же. натрия на 1 л ртути (0,5 вес. З/Q натрия). Затем в реактор при постоянном перемешивании и барботировании углекислого газа подают 6-80/о-иый раствор фурфурола в воде со скоростью 1800-2000 мл фурфурола в 1 час на м- поверхности амальгамы. Реакцию ведут при температуре 20-25° С. После разложения амальгамы раствор отделяют от нее и

экстрагируют серным эфиром нли каким-либо другим оргаинческим растворителем. После отгонкн растворителя раствор разгоняют под вакуумом. Собирают фракцию фурфурилового спирта при темнературе 74-75 С (15 мм рт. ст.) Из 500 г фурфурола, поданного в виде насыщенного водного раствора в реактор для восстановления, получают 305 г фурфурнлового спирта, имеюьдего следуюнл,не характеристики: П25 1,4868, dil 1,133. Средияя скорость разложения амальгамы 830- 1000 а/м-2 поверхностн амальгамы. Выход фурфурилового спнрта по натрню 67-70«/о, по фурфуролу - 60 %.

Предмет изобретения

Способ получения фурфурилового спирта восстановлением фурфурола амальгамой щелочного металла в водных растворах, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, водный раствор насыщают уплекислым газом н процесс ведут нрн скоростн подачи фурфурола 1800-2000./л/;ос.