СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1970 года по МПК C07D307/44 

Известен способ получения фурилового спирта восстановлением амальгамой натрия фурфурола в нейтральной среде ири 18 - 20°С.

С целью повышения выхода продукта, предложено восстанавливать фурфурол в разбавленном и подкисленном водном растворе.

Пример. В плоскодонную широгорлую колбу (peaiKTOp) поместили 0,3 л амальгамы натрия концентрацией 3,48 г шом/л. Из фурфурола d 1,1562; Пц 1,5234 приготовили 2%-ный раствор: 17,5 мл (20 г) фурфурола и 30 мл ледяной уксусной кислоты на 1 л воды. При постоянном леремешявании механической мешалкой раствор подавали в реактор со скоростью 15 мл/мин, что составляет 2250 мл/час фурфурола на 1 м поверхности амальгамы. После приливания всего раствора перемешивали еще 10 мин. Затем раствор фурилового спирта отделили от амальгамы. Концентрация фурфурола оказалась равной нулю, а концентрация фурнлового спирта 1,90%, что составляет 92,5% от теоретического на исходный фурфурол. Раствор фурилового спирта подвергли трехкратной экстракции атилацетатом. Эфирную вытяжку просушили прокаленным хлористым магнием, отогнали растворитель при атмосферном давлении, а остаток в колбе - при 42 - 43°С/1,5 - 2 мм рт. ст. Получили 16,78 г фурилового спирта. В колбе остался небольшой осадок, не растворимый в воде.

После экстракции этилацетатом концентрация фурилового спирта в водном растворе составила 0,11%.

Предмет изобретения

Способ получения фурилового спирта восстановлением фурфурола .в .водном pacTiBOipe с помощью амальгамы натрия при температуре 20°С, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода, восстановлению подвергают разбавленный водой и подкисленный раствор фурфурола.