СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПОДИНИТРИЛА Советский патент 1968 года по МПК C07C255/04 C07C253/30 C25B3/04 

1.

Иаобретение касается способа получения адииодинитрила.

Амальгамному восстаиовлению .нитрила а.криловой КИСЛОТЫ до динитрила адипиновой кислоты посвящен ряд авторских свидетельств и патентов.

Одна.ко в этих способах лредуоматривается проведение процесса ,восста«овле;ния в водиых средах при .нейтрализации образующегося каустика неоргаиическими кислотами или угле1КИСЛЫМ газо-м. ВыхОДы Динитрила адилиновой кислоты по току и веществу в этих условиях (Невысоки .из-за тото, что часть тока расходуется на восстановление «итрила акриловой кислоты до Нитрила пропионовой кислоты, а также 1на выделение водорода.

Найдено, что при восстановлении яитрила акриловой КИСЛОТЫ в диметилформамидовых растворах с «ебольши1ми добавками воды в условиях нейтрализациИ образующейся щелочи углекислым тазом, возможен выход дииитрила адипиновой кислоты до 90-95% по веществу, а ио току до 40% с одновремен.ны.м Получе-нием фор..1иата щелочного .металла с выхОЦОМ 1ПО току 60/о- Это означает, что проведение процесса восстановления в указаниых условиях .позволяет довести выход ценных продуктов восстановления до 100%.

Л-10И и елочщого металла в присутствии углекислого газа в ди.метилформа.миде, содержащем воды, |И затем выделяют целевые продукты известными приема.ми.

|П р и м е р. В охлаждаемый реа-кционйый сосуд, Снабженный .мешалкой и барботерОМ для Прапусканкя углекислоте газа, помещают 1500 мл 2,8 Н. амальгамы «алия, зеркалыная .поверхность которой составляет 1400 см-. Туда же заЛИвают 1000 мл диметилфор.ма.мида и 100 мл воды. Затем равно-мерио в тече:ние 1 час в реаКтор вводят водный раСтвор ;нитрила акриловой .кислоты, содержащей 327 мл Нитрила ажриловой кислоты и 45 мл .воды.

Во вре.мя от1ыта через раствор нропускают ток углекислого газа со скоростью 100 - 150 л/час и поддерживают те.мпературу 10- 15°С. Скорость разложения амальта.мы 900- 1000 а/м-2.

Лосле окончаиия опыта раствор отделяют от осадка, который про..мывают ди.метилфор.мамидом. Из раствора отгоняют нитрил акриловой кислоты, ди.метилфор.ма.мид и остатки воды. Находящийся в емкости остаток, тредставляющий собой в основном динитрил адилиноПОЙ КИСЛОТЫ, ПОДКИСЛЯЮТ ЙО-/О-НОЙ СОЛЯНОЙ

iB остатке шосле отделения адипиновой кислоты присутствует муравьиная кислота, а осадо:к лосле отделения диметилфорМамидовото раствора содержит формиат калия. Общее .количество формиата калия при пересчете муравьиной кислоты «а формиат калия, 119 г, что соответствует выходу ;по току.

Таким образом, общий выход по току на п.родукты (формиат калия и динитрил адипиновой кислоты) 100з/о. Так как при ю-роведении лроцесса в лредлагаелшгх условиях и.итрил акриловой кислоты не образует ,нолимсрсв. то выход динитрила адипииовой кислоты по веществу так бливо.к к ЮО /оПред м е т и з о б -р е т е IH и я

. Способ получения ацииадинитрила восстановлением акрило:нитрила амалыгамой щелочного металла в ,нрисутствии углекислоте газа, отличающийся тем, что, с целью 0(Д|Н01Временного .получения формиата щелочного металла, процесс ведут в диметиаформамиде, содержащем 5-20% -вэды, с последующим выделением целевых лродуктов.