СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА Советский патент 1967 года по МПК C07D207/267 

N-винилпирролидон является исходным продукто1 1 для синтеза поливинилпирролидона, применяемого в качестве пролонгатора действия некоторых лекарственных пренаратов (новокаин, антибиотики), дезинтоксикатора, заменителя плазмы крови человека, а также в текстильной, бумажной, нарфюмерной промышленности. Известны способы получения N-винилппрролидона взаимодействием а-пирролидона с ацетиленом в присутствии калиевой соли а-нирролпдона при температуре 170°С. Такие способы предусматривают проведение процесса при давлении 25-30 ата, что весьма нежелательно из-за крайней взрывоопасности ацетилена при таком давлении. Предложенный способ позволяет снизить взрывоопасность процесса и упростить аппаратурную схему. Для этого вннилирование проводят в газо-жидкостной эмульсии ацетилена при давлении, близком к атмосферному, в частности не превышающем 0,5 ати. Синтез осуш,ествляют в реакторе, выполненном из стали 1Х18Н9Т и снабженном диффузорной винтовой мешалкой на 2500-2800 об/мин. Ацетилен в реактор подается непрерывно, а а-пирролидон и катализатор периодически. Высокая скорость мешалки обеспечивает такую интенсивность перемешивания, при которой в реакторе отсутствует сплошное газовое пространство и он целиком заполнен газожидкостной эмульсией. Реакцию проводят при температуре порядка в течение 3-4 час. Выход N-винилпирролидона в указанных условиях достигает 70о/о (на преврашенный ,а-пцрролидон). Не вступивший в реакцию а-пирролидон после его очистки может быть использован повторно. Пример. Б реактор емкостью 1 л загружают 415 г смеси, содержашей 45 г катализатора (калиевая соль пирролидона), и 370 г а-пирролидона, нагревают реакционную массу до 170°С, подают ацетилен и включают мешалку, поддерживая при этом постоянное давление, равное 0,5 ати. При достижении оптимума винилирования, на что требуется 3,5-4 час, содержимое реактора подвергают вакуумной перегонке, в результате которой получают 254 г N-винилпирролидона с температурой кипения 75-78 С при остаточном давлении 2 мм рт. сг. и /ZD 1,5130; 78 г а-пирролидона (возвращаемого в процесс винилирования) с температурой кипения 97- 104-С и По 1,4900 и 138 г смолистых продуктов с катализатором. Выход N-пирролндона с учетом возврата а-пирролидона составляет 66,бэ/о. 3 N-пирролидона, не требующий сложной аппаратуры, рассчитанной на высокое давление, и взрывобезопасный. Ппедметизобоетения предмет изооретения5 Способ получения N-винилпирролидона взаимодействием а-пирролидона с ацетиленом 4 в присутствии калиевой соли а-пирролидона при 170°С, отличающийся тем, что, с целью снижения взрывоопасности процесса и упро аппаратурной схемы, винилирование проводят в газо-жидкостной эмульсии ацетилена при его давлении, близком к атмосферному.