Предложенный спооб получения N-винилпиперидона и N-винилкапролактама заключается в винилировании сс-пиперидона или капролактама ацетиленом в газо-жидкостной эмульсии в присутствии калиевой соли лактама при атмосферном давотении и температуре 130- 190°С.
Пример 1. Винилирование капролактама). В реактор с мешалкой емкостью 1 л загружают 440 г смеси, содержащей 40 г катализатора (калиевой соли капролактама) и 400 г капролактама, нагревают реакционную массу до 150°С, подают ацетилен и включают мешалку (2670 об/мин), поддерживая постояппое давление 0,5 атм. По достижении оптимума винилироваиия (обычно через 1,5- 2 час), определяемого по пробам реакционной массы порометрическим методом, содержимое переносят в аппарат для вакуумной разгонки.
В результате разгонки получают:
1.Винилкапролактама 265 г; т. кип. 95,5°С при 1,5 мм рт. ст.
2.Капролактама, возвращенного для повторного винилироваиия, 74 г; т. кип. 122°С при 3,8 мм рт. ст.
Пример 2. Винилирование пиперидона. В стеклянную барботажную колонну диаметром 25 мм, высотой 800 мм, снабженную электрообогревом, загружают 200 г смеси, содержащей 19,5 г катализатора (калиевой соли пиперидона) и 180,5 г пиперидона, нагревают реакционную массу до 160°С и подают ацетилен (для дробления газа на мелкие пузыри и образования газо-жидкостной эмульсии используют стеклянную пористую пластину).
Через 2 час прекращают подачу ацетилена и выгружают реакционную массу в анпарат для вакзумной разгонки.
В результате разгонки получают:
1.Винилпиперидона 88 г.
2.Пиперидона, возвращенного в процессе випилирования, 80 г.
3.Смолистых продуктов с катализатором (повторно не используется) 32 г.
Выход Винилпиперидона с учетом возврата пиперидона составляет 66,5о/о.
Предмет изобретения
Способ получения Ы-винилпиперидона и NВинилкапролактама, отличающийся тем, что, с целью проведения реакции в безопасных условиях, а-пиперидон или капролактам обрабатывают соответственно ацетиленом в газожидкостной эмульсии в присутствии калиевой соли лактама при атмосферном давлении и температуре 130-190°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНА | 1967 |
|
SU198339A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ВИНИЛПИРРОЛИДОЙА 1и;,,...г.^и.^ s.^'^u | 1968 |
|
SU209462A1 |
ИЗОБРЕТЕНИЯ | 1973 |
|
SU390071A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ АЦЕНАФТЕНА, ФЕНАНТРЕНА, ФЕНАНТРОЛА И ФЛЮОРЕНА | 1970 |
|
SU259873A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЭТАНОЛАМИНОВ | 1972 |
|
SU432131A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОКСИПИРЕНОВ | 1968 |
|
SU221682A1 |
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРОВ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯN- | 1968 |
|
SU213770A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-КРЕМНИЙЗАМЕЩЕННЫХ N-ВИНИЛИНДОЛОВ | 1970 |
|
SU282322A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ, СПИРТОВ или ФЕНОЛОВ | 1964 |
|
SU163608A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛСУЛЬФИДОВ | 1970 |
|
SU287930A1 |
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация