СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДИАРИЛМЕТАНОВ Советский патент 1967 года по МПК C07C39/16 C07C37/16 

Данное изобретение относится к области получения химического сырья для пластических масс.

Известен способ получения оксидиарилметанов, состоящий в том, что арилхлорметан подвергают конденсации с фенолом при нагревании в присутствии катализатора или без него. Процесс ведут по периодической схеме. Выход целевого продукта 57-78%.

Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс ведут с избытком фенола в реакционной зоне и с непрерывной отгонкой фенола от продуктов реакции. Выход целевого продукта 85-90%.

Пример. Установка состоит из куба испарителя, снабженного электрообогревом, гильзой для термометра или термопары и сифонной трубкой для непрерывного отбора продуктов реакции.

Сверху к кубу крепится насадочиая колонна, обогреваемая до температуры кипения фенола, снабженная дефлегматором, холодильником, соединенным с системой улавливания хлористого водорода, а также подводом для поступления исходных веществ. Колонна может работать под небольшим вакуумом, создаваемым с помощью водоструйного насоса, что облегчает регулирование отвода продуктов реакции из куба колонпы

и протягивание хлористого водорода через систему поглотителей.

Для пуска колонны в куб загружают небольщое количество фенола, включают обогрев и нагревают фенол до кипения, следя за тем, чтобы пары фенола появились в дефлегматоре. Затем шчинают непрерывную подачу смеси исходных веществ, и после заполнения куба и по достижещщ заданной

температуры реакционной смесн - непрерывный отбор продуктов реакции. Скорость подачи исходных веществ регулируют по анализу продуктов реакции (в них не должно содержаться хлора), а также по температуре

реакции (она должна быть близкой к температуре кипения фенола) и по выходу оксидиарилметанов. При хорощо налаженном режиме выход оскидиарилметанов по арилхлорметану и вступивщему в реакцию фенолу не

ниже 85-90% от теории.

Очистка продуктов конденсации проводится известными способами, например вакуумразгонкой. Продукты получают в виде смесей изомеров, которые при необходимости разделяют известными способами, например через феноляты, различающиеся по растворимости.

смеси изомерных ксилилхлоридов, получаемые хлорированием технического ксилола или хлорметилированием толуола и а-хлор метилнафталина. Могут применяться и другие арилхлорметаны, например хлорметилэтиленбензол и хлорметилизопропилбензол. Кроме простейшего фенола применяют крезолы и ксиленолы.

Все полученные оксидиарилметаны могут применяться в качестве исходных веществ для получения глицидиловых эфиров.

Предмет изобретения

Способ получения оксидиарилметанов конденсацией арилхлорметанов с фенолами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и возможности ведения процесса непрерывно, последний ведут с избытком фенола в реакционой зоне я с непрерывной отгонкой фенола от продуктов реакции.