СПОСОБ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАММОВЫХ Советский патент 1967 года по МПК G01N21/17 C01B7/09 

Известны способы колориметрического определения гаммовых количеств брома путем селективного окисления или восстановления броматов и бромидов до свободного брома, экстракции из раствора органическими растворителями и последующего введения в органическую вытяжку органических красителей, например, фуксина.

Эти способы не обладают достаточно высокой чувствительностью (не более 7 мкг/1 мл раствора) и, кроме того, наличие других элементов мешает определепию брома.

По предлагаемому способу, с целью повышения чувствительности метода и возможности селективного определения брома, в качестве органических красителей применяют основные красители трифенилметанового ряда.

Пример. Определяют среду анализируемого раствора. Если продукт твердый, спекание и выщелачивание ведут любым известным способом. Доводят среду до нейтральной. Затем собирают аликвотную часть раствора (в зависимости от содержания бромида) в стаканчик на 50 мл и объем раствора увеличивают до 15 лы дистиллированной водой. Добавив серной кислоты, содержание стакана переносят в делительную воронку и приливают 10 мл толуола. Затем по каплям прибавляют 0,2%-ный раствор марганцовокислого калия до получепия устойчивой в течение 2-

3 мин розовой окраски. Так переводят бромид-ионы в свободный бром. Если есть бромат-ионы, их переводят в свободный бром восстановлением любым известным методом. Воронку энергично встряхивают и оставляют до полного разделения водного и толуольного слоев. Водный слой сливают, а толуольную вытяжку промывают 15 мл дистиллированной воды. Затем ее сливают в абсолютно

сухой стаканчик объемом 30 мл и добавляют 7 капель 0,lVo-Horo водного раствора кристаллического фиолетового. Можно применять метиловый фиолетовый, малахитовый зеленый, бриллиантовый зеленый. Объем доводят до

25 мл чистым толуолом. После этого толуольный экстракт с красителем оставляют на два часа для созревания окраски и фотоколориметрируют на приборе ФЭК-Н-57 с шестым светофильтром. По полученной величине свегопоглощения на калибровочном графике находят количество брома. График строят следующим образом. Берут 10 мл стандартного раствора, который готовят растворением 1,4893 г бромида

калия в 1 л дистиллированной воды. Раствор содержит от 0,2 до 2 лгкг брома.

Для построения графика берут аликвотные части раствора, помещают их в делительные воронки и доводят объем дистиллированной

ной кислоты, iO мл толуола и по каплям 0,2о/о-ный раствор марганцовокислого калия до устойчивой в течение 2-3 мин окраски.

Слоям дают полностью разделиться. Толуольную вытяжку промывают и переливают в абсолютно сухой стакан на 50 мл. Прибавляют затем 7 капель ОДо/о-ного водного раствора кристаллического фиолетового, и объем доводят до 25 мл чистым толуолом. Выдерживают два часа и фотоколориметрируют на ФЭК-Н-57 с шестым светофильтром. Затем строят калибровочный график зависимости плотности от количества брома в растворе. Для сравнения берут чистый толуол.

Способ позволяет быстро и просто определять гаммовые количества брома. Другие элементы не мешают определению, т. е. способ обладает селективностью.

Предмет изобретения

Способ колориметрического определения гаммовых количеств брома путем селективного окисления или восстановления броматов и бромидов до свободного брома, экстракции из раствора органическими растворителями и последующего введения в органическую вытяжку органических красителей, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности метода и возможности селективного определения брома, в качестве органических красителей применяют основные красители трифенилметанового ряда.